在半导体结构材料制备技术中，γ-射线辐射法是一种技术特点非常鲜明的方法。本研究将电离辐射技术应用于半导体纳米材料制备技术中，研究不同体系与条件下，γ-射线辐射法半导体纳米材料的可控组装行为，发展和优化半导体纳米材料制备新方法。经过精心地构思与巧妙的实验设计，利用⁶⁰Co γ—射线辐射技术，常温常压下分别成功地制备了半导体硫（硒）化物三维空心结构和空心球、硫（氧）化物的一维结构、二元和三元硫化物的纳米球，并初步探讨了其形成的可能机理及影响因素。相关实验是应用辐射化学新体系研究的有益探索与尝试，本研究成果大大地丰富了辐射化学基础理论知识，也为未来相关合成提供重要的指导与参考。本论文主要内容归纳如下： 1．利用γ—射线辐射法，以水溶性高分子PVP为助剂，简单一步过程获得了半导体化合物CdSe空心结构，其直径大小为25～180nm、壁厚在3～7nm之间。通过巧妙的设计，利用γ—射线辐射PMMA-CS₂-ethanol-M²⁺体系(M²⁺=Ni²⁺，pb²⁺)，分别制备出大小为500nm、壁厚为20nm均匀的硫化镍和硫化铅空心微球，可以说，该途径在制备空心微球方面有一个特别的创新和突破。 2．常温、常压下，以阳离子表面活性剂CTAB为结构生长导向辅助剂，一步辐射途径成功地大批量制备了大小均匀、单分散性好的单晶ZnO六棱柱的结构。分别讨论了影响ZnO六棱柱形成的三个重要因素：a) 纤锌矿自身的结构；b)CTAB的作用；c) 辐射时间／或辐照剂量。此外，以CTAB为生长辅助剂，60℃条件下通过化学溶液途径制备出完美、规整的ZnO纳米花形结构。此方法简单易行，且本实验温度是目前已报道能够获得ZnO纳米花的最低温度，还进一步讨论了可能形成ZnO花形结构的机理。 3．根据纳米级金属单质在空气中可能极易被氧化的特性，设计了简单的辐射还原再氧化的实验路线，制备出单分散性的指南针状纳米单晶Mn₃O₄。到目前，这也是首次报道这种独特的形貌结构。利用直径为100nm左右的SiO₂纳米球所堆积的空隙，在其空隙中首先填入PAM凝胶，进而得到SiO₂／PAM模板，然后将该模板放入含有NiSO₄·6H₂O和Na₂S₂O₃·5H₂O溶液中浸泡至溶胀平衡，接着把溶胀