酰氯类化合物是一种重要有机的中间体，在药物合成中有广泛的应用。在传统方法的生产过程中，采用二氯亚砜，三氯氧磷，三氯化磷，五氯化磷等作为氯化剂，但存在腐蚀生产设备，污染大的缺点。在本文中用三光气作为酰氯化剂取代以往的酰氯化剂。三光气由于其合成和参加反应的条件都比较温和，而且选择性强、收率高、使用安全方便、易运输储存，在医药、农药、有机化工和高分子材料等领域正在得到广泛的应用。但至今在国内外的化学反应和化工生产中，三光气作为酰氯化剂的很少，其主要原因是催化剂的难以选择。 本文以三光为酰氯化剂，吡啶为催化剂，甲苯为溶剂，制得了甲氰菊酰氯、氯乙酰氯、苯乙酰氯、对甲基苯甲酰氯。以三光气为酰氯化剂的四种化合物的合成未有文献报道。并对甲氰菊酰氯和氯乙酰氯进行了单因素各种方案比较，进而设计了正交试验优化条件，得到了两者合成的较佳工艺条件。 甲氰菊酰氯的最佳反应条件是反应温度是100℃，反应时间是12小时，催化剂为吡啶，其用量与菊酸等摩尔，收率为56.7％。氯乙酰氯的最佳反应条件是反应温度100℃，反应时间是10小时，催化剂为吡啶，其用量与氯乙酸等摩尔，收率为62.4％。总结菊酰氯和氯乙酰氯的反应规律，选定了合适的反应条件成功制取了苯乙酰氯和对甲基苯甲酚氯。 本合成方法产物易分离、操作方便、污染少、对设备腐蚀轻，是一种洁净的合成方法，为酚氯化合物的合成提供了一条绿色合成途径。