【摘 要】
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在含氮杂环的领域中,2,2’-联咪唑及其衍生物是一类具有多种配位能力的化合物,在生物、催化等许多领域具有重要的研究价值。本篇论文以乙二醛和浓氨水溶液为原料,通过正交实验探索出2,2’-联咪唑合成的最佳反应条件:乙二醛与浓氨水的摩尔比为1:7,反应温度40℃,浓氨水的滴加时间为2小时,产率52.1%,较文献值提高很多。通过熔点、红外光谱、核磁共振波谱等分析测试手段表征了所合成的2,2’-联咪唑的结构
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在含氮杂环的领域中,2,2’-联咪唑及其衍生物是一类具有多种配位能力的化合物,在生物、催化等许多领域具有重要的研究价值。本篇论文以乙二醛和浓氨水溶液为原料,通过正交实验探索出2,2’-联咪唑合成的最佳反应条件:乙二醛与浓氨水的摩尔比为1:7,反应温度40℃,浓氨水的滴加时间为2小时,产率52.1%,较文献值提高很多。通过熔点、红外光谱、核磁共振波谱等分析测试手段表征了所合成的2,2’-联咪唑的结构,相关数据与文献值完全一致。将2,2’-联咪唑与溴乙酸乙酯反应,合成得到1H,1’H-2,’2-联咪唑-1,1’-取代二乙酸乙酯。然后,分别将其与乙二胺及水合肼反应,得到1H,1’H-2,2’-联咪唑-1,1’-取代二乙酰单乙二胺和1H,1’H-2,2’-联咪唑-1,1’-取代二乙酰肼,进而再与不同的芳香醛、芳香酮进行缩合反应,合成出20个结构新颖,未见文献报道的2,2’-联咪唑希夫碱和酰腙类衍生物。此外,还将2,2’-联咪唑硝化得到4-硝基-2,2’-联咪唑,共计合成27个化合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振波谱等分析测试手段,对所合成的27个2,2’-联咪唑衍生物进行充分的结构表征。利用溶剂挥发法得到1H,1’H-2,2’-联咪唑-1,1’-取代二乙酸和N,N’-二邻羟基苯亚胺乙基-1,1’-取代-2,2’-联咪唑乙酰胺的单晶结构。利用X-ray单晶衍射对得到的单晶进行结构测试,进一步证明所合成的2,2’-联咪唑衍生物结构是正确的。同时,通过紫外光谱法和荧光光谱法对所合成化合物的光学活性进行了测试、分析。以1H,1’H-2,2’-联咪唑-1,1’-取代二乙酸乙酯和Co（Ⅱ）/Ni（Ⅱ）离子为起始反应物,在不同pH条件下的乙醇-水混合溶剂中,合成2个双核配合物[Co2（C10H8N4O4）2（H2O）4]·6H2O和[Ni2（C10H8N4O4）2（H2O）4]·6H2O。通过X-射线衍射、元素分析、红外光谱、紫外光谱、X-射线粉末衍射对结构进行了充分表征。热重-差热分析显示两种配合物均具有较好的热稳定性。晶体结构表明:两种配合物同构,属单斜晶系,C2/c空间群。同时,探究了它们的荧光性质及电催化性能,两种配合物的荧光强度与配体相比,均有不同程度的增大,而且对NaNO2的还原也具有良好的电催化活性。
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