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通过固相合成法合成锂离子电池五极材料ＬｉＮｉｘＣｏ１－ｘＯ２（０≤ｘ≤１），研究了反应温度、时间和配比等因素对合成的影响。实验证明，随合成时间的增长，产物的衍射峰强度增大，结构更完整，电化学性能更好。在６００℃预烧一段时间的条件下，７５０℃恒温合成的产物要比６５０℃和 ８５０℃保温合成的产物层状结构更明显，首次充电容量更高。按镍钴的不同配比，均能合成出结构良好的ＬｉＮｉｘＣｏ１－ｘＯ２，而配比为ｎ（Ｌｉ）：ｎ（Ｎｉ）：ｎ（Ｃｏ）＝１．１５：０．３：０．７（摩尔比）时合成出的产物初始容量较高，达到１５６．１４６ｍＡｈ／ｇ。