随着材料科学的不断发展，构建一种具有光、电、磁性质的多功能薄膜成为材料学科的研究重点。本文利用层接层静电自组装技术制备了两种包含钒取代磷钨酸盐的多层复合薄膜{PEI/PSS/[PDDA/P₂W₁₇V-CNTs]10}及{PEI/[P₂W₁₇V-CNTs/PEI-CuO]n/P₂W₁₇V-CNTs}，利用紫外-可见吸收光谱（UV-vis）、循环伏安（CV）、原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）及X-射线光电子能谱（XPS）对复合薄膜的组装、表面形貌、组成进行了可靠的表征，并利用电化学工作站对薄膜的电化学传感性质进行了一系列的研究。具体的研究结果如下：对复合薄膜{PEI/PSS/[PDDA/P₂W₁₇V-CNTs]10}的循环伏安以及安培计时实验研究结果表明，所制备的薄膜对亚硝酸盐具有很好的催化活性，在0.05M （pH=7）的磷酸盐缓冲溶液中催化电位为+0.9V；同时实验结果显示，10层的复合薄膜具有一个宽的线性范围5×10^-8M到2.13×10^-3M，较低的检测限0.0367μM，较高的灵敏度0.35mA·mM^-1以及非常优异的稳定性，并且在其他可能的干扰物质的存在下仍具有十分杰出的抗干扰性能。此外，该薄膜可作为亚硝酸盐传感器被成功的应用于真实样品中对于NO₂^-的检测，这表明所制备的薄膜在电化学传感器领域具有潜在的应用前景。通过对复合薄膜{PEI/[P₂W₁₇V-CNTs/PEI-CuO]n/P₂W₁₇V-CNTs}电催化性质的研究得出所制备的复合薄膜对于碘酸根具有很好的电催化活性。当在0.5M （pH=2.5） Na₂SO₄-H₂SO₄缓冲溶液中加入碘酸盐后，在大约-0.5V处复合薄膜显示出了对于碘酸盐很明显的响应。加入0.5mM的IO₃^-后，复合薄膜对于IO3-的催化效率为164.12%。通过一系列的实验得到所制备的复合薄膜的检测范围为1.25×10^-7M到1.63×10^-4M，灵敏度为4.82mA mM^-1以及检测限为0.015μM。并且，该传感器对于体系中可能存在的其他干扰物质具有很好的抗干扰性能以及一个很好的稳定性。该传感器已成功应用于真实食盐样品中碘酸根的检测。