论文部分内容阅读
无机陶瓷膜具有分离效率高、耐化学腐蚀性强、热稳定性高、机械强度高、能耗低、操作维护简便、寿命长等特点，在环保、食品、精细化工等众多领域得到了广泛的应用。尤其是在强酸、强碱、强腐蚀和高温等极端条件下的分离和澄清工艺过程中，无机陶瓷膜的作用是同类有机膜不能替代的。然而目前陶瓷膜的制备工艺，尤其是滤膜层的制备尚存在一些关键技术并未解决。本文主要探讨了Al2O3陶瓷微滤膜涂膜液的制备和优化。首先综述了无机陶瓷微滤膜的国内外发展和研究现状，比较了常见的陶瓷微滤膜制备方法，总结了陶瓷微滤膜性能影响因素，发现固态粒子烧结法和浸浆涂膜工艺由于流程简单、成本较低、膜性能较好等特点，是制备陶瓷微滤膜较为理想的方法。此外，涂膜液的稳定性由于对陶瓷微滤膜性能影响较大，且自身影响因素较多，难以控制，是制备无机陶瓷微滤膜的关键因素。因此，本研究着重研究如何控制Al2O3陶瓷微滤膜涂膜液的稳定性，分析了涂膜液稳定性对陶瓷膜性能以及完整性的影响因素，优化了Al2O3陶瓷微滤膜涂膜液的稳定性，为工业化大规模制备高性能无机陶瓷微滤膜奠定基础。本研究采用固相粒子烧结法和浸浆涂膜工艺制备了Al2O3陶瓷微滤膜，着重研究了涂膜液稳定性的影响因素，探讨了涂膜工艺对成膜的影响。本研究采用的α-Al2O3粉体为固相，聚乙烯醇（PVA）和羧甲基纤维素（CMC）为粘结剂，聚丙烯酸（PAA）和稀硝酸为分散剂，用涂膜液粘度、Zeta电位等参数表征了涂膜液稳定性，分析了固含量、粘结剂、分散剂和α-Al2O3颗粒粒径分布对涂膜液稳定性的影响，并得出最优配方。此外，本研究用压汞法（MIP）和扫描电子显微镜（SEM）表征和探讨了微滤膜的微观结构和分离性能，探讨了涂膜时间、提拉速度对膜厚度影响。结果显示：由Al2O3含量为5%；Al2O3含量中位径为0.5μm；粘结剂PVA含量0.75%；分散剂PAA含量0.6%制备的涂膜液具有较大（偏离零点）的Zeta电位(-4.01mV)；较高的pH值(3.15)；较高的表观粘度(9.33×10-3Pa S)；较低的沉降率(9.33%)，稳定性较好。由该涂膜液制备的微滤膜，膜厚相对均，缺陷较少。涂膜液的粘度对涂层的完整性有较大影响。所制备的涂膜液可以用于制备微滤膜或者超滤膜的中间过渡层。涂膜后在室温条件下干燥24小时，然后烧结到1300℃可获得性能良好的Al2O3陶瓷微滤膜。