随着航空航天技术的飞速发展和人类能源节约意识的逐渐强化,对于隔热材料的性能要求也在逐渐提高。新型的陶瓷纤维隔热瓦需要具备耐高温、轻质、高孔隙率、低导热率等特点。本文采用凝胶注模结合冷冻干燥工艺制备莫来石短切纤维多孔坯体,利用原位气相沉积反应在莫来石纤维表面生长莫来石晶须,通过分别控制凝胶注模、冷冻干燥和气相沉积工艺参数,实现对莫来石纤维/晶须多孔材料分级结构和性能的调控。首先,利用琼脂糖凝胶体系的骨架支撑和模板作用,通过改变琼脂糖和固相含量能够有效控制材料内部的气孔尺寸,明显降低材料密度。当琼脂糖含量介于0.7² wt.%之间、固相含量介于5²0 wt.%之间时,材料的体积密度在0.118⁰.308g/cm3范围、导热率在0.0425⁰.1192 W/m·k范围内可调。其次,利用冷冻干燥工艺不仅能够有效抑制凝胶坯体的收缩,降低材料的密度和导热率,而且可以通过冰模板的造孔作用,设计多孔材料的内部结构。当采用先凝胶固化,再在-20°C冰冻固化,随后进行冷冻干燥工艺时,有利于莫来石晶须均匀沉积在莫来石纤维表面。通过改变反应温度、升温速率、铝硅源/莫来石纤维比例、铝源种类能够调控Si O2-AlF3体系气相沉积反应的化学平衡,从而影响莫来石纤维/晶须多孔材料的结构和性能。结果表明:采用5°C/min的快速升温速率,能够减小气相铝源和硅铝的损失,有利于中间相黄玉石和最终产物莫来石晶须的生成;当反应温度介于1100¹400°C之间时,都能够获得莫来石纤维/晶须的分级结构,但当温度超过1300°C时,部分莫来石晶须会转变为氧化铝晶片;提高SiO2-AlF3/莫来石纤维的比例,能够促进莫来石晶须的生长,降低材料的密度和导热率,当两者比例为10:1时,多孔材料的密度和导热率分别为0.223 g/cm3和0.0619 W/m·k;当采用Al₂O₃取代部分AlF3作为铝源时,不利于气相沉积反应的进行,莫来石晶须分别沉积在莫来石纤维和未反应的Al₂O₃原料表面。