【摘 要】
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磺酰衍生物和1,3-二唑衍生物具有很好的生理活性,并且有着广泛的用途,可以用作增感剂、显影剂等。所以,这类化合物具有很重要的合成价值。人们探讨了不少合成方法,但这些方法均需
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磺酰衍生物和1,3-二唑衍生物具有很好的生理活性,并且有着广泛的用途,可以用作增感剂、显影剂等。所以,这类化合物具有很重要的合成价值。人们探讨了不少合成方法,但这些方法均需要有毒的溶剂、催化剂,而且有副产物多、产率低等缺点。近年来,化学家们致力于合成手段的战略革新,力求使合成工艺简单、节能、高效、清洁,于是绿色化学应运而生。在此,我们本着“绿色”的原则,研究报道了一些合成该类化合物的新方法。
本论文主要分为三部分:
第一部分:固态及微波合成综述。该部分简要概述了固态及微波反应的机理和特点,指出此类反应具有反应时间短、选择性强、产率高、污染小等优点,它作为绿色合成的重要组成部分在化工制药领域有着广泛的应用。
第二部分:磺酰衍生物的固态合成。该部分简单概括了文献的制备方法,我们利用无溶剂固态合成及微波固态合成方法,成功地制得了一系列磺酰胺、磺酰肼、磺酸酯,产物的结构经过红外或质谱、核磁共振氢谱及元素分析的确证。实验证明,该合成方法操作简便、条件温和、产率高,是制备此类化合物的有效方法。
第三部分:1,3-二唑衍生物的绿色合成。含有二唑环的化合物有很好的生物活性,它的合成主要通过三种途径:(1)在强酸的催化下,有机酸和邻苯二胺脱水环合;(2)邻苯二胺或邻氨基酚和醛先反应生成席夫碱,再经过环化氧化得到产物;(3)邻二羰基化合物在铵盐存在下和醛反应得到。但是这三种合成路线反应条件都有各自的缺点,比如反应条件苛刻,操作复杂,有毒的氧化剂和催化剂等。鉴于此,我们针对这些方法进行改进:①不使用催化剂,用微波促进反应物脱水缩合;②寻找一种绿色氧化剂代替有毒的氧化剂;③用微波的方法缩短反应时间。通过大量的实验条件摸索,我们得到了理想的结果,合成了一系列的苯并咪唑、取代咪唑和苯并噁唑。
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