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植物青蒿中含有高效抗疟疾成分青蒿素,市场前景广阔。我国分布着广泛的青蒿资源,开展提取精制青蒿素的实验研究尤为重要。本文综述了近年来有关物质在超临界流体中的溶解度、超临界流体萃取的应用与进展及青蒿素提取精制的现状。全面研究了超临界CO2从植物黄花蒿中萃取青蒿素及进一步进行柱层析及结晶精制的整个工艺过程。在超临界CO2(Supercritical Carbon Dioxide,SC-CO2) 提取青蒿素现有工艺的基础上,进一步优化了萃取条件及分离条件以提高青蒿素产品纯度,得到了较优萃取条件为:萃取釜温度40℃,压力18 MPa;分离Ⅰ温度60℃,压力14 MPa;分离Ⅱ温度50℃,压力4-5 MPa;青蒿素粒径60-80目;CO2流量0. 294 kg/h;萃取时间4 h。温和的萃取条件及分离Ⅰ的分离杂质作用,提高了分离Ⅱ中收集的青蒿素产品纯度,得到分离Ⅰ中的青蒿素纯度为8%-9%,分离Ⅱ中的青蒿素纯度为20%左右,整个过程的收率为90%左右。经过超临界CO2萃取步骤,青蒿素含量从0. 6%提高到20%左右,并且萃取时间短,条件温和。深入研究了超临界CO2萃取得到的青蒿素粗品的硅胶柱层析提纯过程的操作条件,进一步精制以提高其纯度,来满足市场需求。先用薄层层析法比较初步选择两种流动相,再用柱层析法确定一种合适的流动相;在选定的固定相和流动相条件下,实验细致考察了不同柱层析条件如流速、上样量等因素对层析效果的影响,得出较佳的操作条件;在优化的层析条件下,对层析柱的再生条件进行了深入研究,在多次再生后得到的洗脱情况基本一致。实验选用层析硅胶100-200目作为固定相,优化得到较佳工艺条件为:V(正己烷):V(乙醚)=80:20作为洗脱剂,洗脱剂空塔流速为0. 5 cm·min-1,上样量为18. 9 mg·mL-1柱体积,甲醇再生2倍床层体积。柱层析得到的产物中青蒿素含量可由原来的15%提高到70%以上,回收率达90%。在文献的基础上,实验研究了柱层析产物的结晶精制过程,比较两种溶剂的结晶效果,选定70%稀乙醇作为结晶溶剂;实验同时考察了70%稀乙醇溶剂用量对青蒿素结晶效果的影响。最终选定了合适的结晶溶剂种类和适宜的溶剂用量。青蒿素含量61. 2%的原料经过结晶精制过程得到最终青蒿素产品纯度为99%左右。浙江大学硕卜论文(2005) 经过超临界CO:萃取过程及后续柱层析以及结晶过程,青篙素含量从青篙原料中的0.6%达到最终的99%左右。整个过程较好地达到了提取精制的目的,为青篙素的提取精制提供了一条合理的工艺路线。关键词:青篙素超临界CO,萃取柱层析结晶