硼化合物是无机盐工业的一个重要产品系列。多年来,相关的产品开发和理论研究一直是国内外研究的热点,特别在航空航天等高科技领域,受到了特别关注和重视。硼酸是硼化合物中应用最广泛的一种,不仅在于它自身的功能价值,更在于它是合成多数含硼功能产品的基本原料。然而,硼酸中的杂质及其含量限制了它的使用范围。更受限于国内硼酸纯化技术的缺陷,目前国内核工业和光学材料等一些特殊用途的硼酸基本依赖进口。考虑到我国是硼资源大国(其储量占世界各国储量的第5位),而辽宁省的硼资源位列全国第一,本文以国家和辽宁省的硼资源发展战略思想为依据,开展硼酸纯化及含硼功能材料合成研究。论文的主体框架结构是：以工业硼酸为原料,以光电级专用硼酸为目标,针对硼酸中所存在的金属杂质开展硼酸的定向纯化研究,在此基础上,结合本课题组高纯铝醇盐先进合成技术,开展高纯硼酸铝晶须及硼酸铝基发光材料的合成研究,解决其中的关键技术及技术基础问题,为提升硼酸和含硼材料使用性能,以及拓宽其应用领域提供技术支撑和理论依据。具体研究内容结果如下：1.采用络合-结晶法对工业硼酸进行定向纯化研究。基于化学溶度积和络合平衡理论,利用硼酸在不同温度下溶解度梯度和结晶特性,提出一种络合-结晶纯化技术。以光电级专用硼酸的纯度和杂质指标为指导,研究了络合剂种类、用量和溶剂体系等对硼酸中杂质脱除效果的影响；研究了结晶方式、结晶温度、结晶时间等工艺条件对杂质表面吸附或夹带的控制作用。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis-IR)对产品进行表征。通过实验数据归纳和理论分析形成了络合-结晶联合重结晶脱除硼酸中铁杂质技术体系,纯化后硼酸的铁含量从100μg/g降到1μg／g以下；硼酸纯度从98.7%提升到99.9%以上。该技术已在成都某企业得到应用,用于生产特种光学玻璃专用高纯硼酸。2.基于高纯硼酸和高纯铝醇盐制备硼酸铝晶须的研究。传统硼酸铝晶须均以无机铝源和硼酸、氧化硼等为原料制备。本文用异丙醇铝代替无机铝源,除了考虑到异丙醇铝的易溶胶化和易超细特性外,还考虑到原料纯度差异。在此基础上研究了硼酸铝晶须的生成反应规律和结晶特性。深入探讨了铝硼(Al／B)的摩尔比、前驱体的煅烧温度、煅烧时间等工艺条件对于硼酸铝晶须生长中的晶型和形貌的影响规律。同时,为了形成比较,也考察了传统无机铝源(氧化铝)以及分析纯硼酸作为反应原料的情况。通过热重-差热分析(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等表征手段对产物的结构和性质进行了分析。结果表明,原料的高纯度可以提高产物表面的洁净度以及保持维度的一致性,用铝醇盐和高纯硼酸代替无机铝源和分析纯硼酸可以降低硼酸铝晶须的直径,增大长径比。通过实验设计得到制备硼酸铝晶须的最优条件。在此条件下得到的Al18B4O33晶须的直径为200～400 nm,长度为8～10μm,长径比大于10。本研究为下面的稀土掺杂硼酸铝基荧光体的制备提供基础。此外,针对目前高温固相法合成硼酸铝晶须反应温度过高的问题,尝试了燃烧法制备硼酸铝晶须,通过设计合理的化学反应,实现了以尿素作为燃烧剂低温合成硼酸铝(A118B4O33)晶须,比传统高温固相法的反应温度降低200℃,为合成硼酸铝晶须的研究提供了新思路。3.稀土掺杂硼酸铝基质荧光体的合成与性能研究。分别采用Al18B4O33晶须离子包覆法和凝胶纳米包覆法制备了Eu3+和Tb3+双掺杂Al18B4O33荧光体,考察了样品的形貌特征及发光性能。与Al18B4O33晶须离子包覆法制备的荧光体相比,凝胶纳米包覆法制备的荧光体形貌更为均一有序,发光强度更强。因此本论文主要围绕以高纯硼酸和高纯异丙醇铝为反应物,凝胶纳米包覆法制备Eu3+和Tb3+双掺杂Al18B4O33荧光体展开研究。深入探讨Al／B的摩尔比、前驱体的煅烧温度、煅烧时间等工艺参数对Al18B4O33:Eu3+,Tb3+荧光体发光性能的影响。同时,为了比较原料纯度对发光材料发光性能的影响,制备了以普通硼酸和传统铝源(氧化铝)为初始原料的荧光体。结果发现,原料的纯度对荧光体的发光性能有显著影响,高纯度可以获得更强的发光强度。Eu3+和Tb3+共掺Al18B4O33荧光体是由晶态和无定形态组成的,Eu3+和Tb3+掺杂属于非晶格掺杂。而在Al／B=1：1的条件下,通过比较Eu3+和Tb3+共掺Al18B4O33与Eu3’单掺Al18B4O33的发射光谱,发现共掺样品中Eu3+的红色发光显著增强,说明在荧光体中,存在着Tb3+到Eu3+能量传递。此外,为了实现稀土离子Eu3+、Tb3+对硼酸铝基质的晶格掺杂以期提高发光效率及色纯度,采用凝胶纳米包覆法合成了Eu3+、Tb3+激发GdAl3(BO3)4高纯超细红色和绿色发光材料。实验着重研究了Gd3+的浓度对Al2O3-B2O3二元体系的晶体结构及发光性能的影响,以确定性能最优的荧光粉。结果发现,随着Gd3+浓度的增大,Al2O3-B2O3二元体系由正交晶系Al18B4O33过渡到六角晶系GdAl3(BO3)4,同时GdAl3(BO3)4的晶相含量增大,而且Gd3+对Eu3+和Tb3+的发光具有敏化作用,Gd3+还具有一定的猝灭浓度。