纤维素基复合气凝胶的制备及性能研究

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随着现代社会的发展,使用环境友好的天然高分子材料纤维素作为资源变得越来越重要,这是由于它具有良好的其生物相容性、生物降解性和可持续发展性。纤维素现已广泛应用于许多行业,如药品添加剂、药物输送、加固复合材料、食品和化妆品的添加剂等。特别是,以纤维素为原料制作的水凝胶和气凝胶已经引起人们越来越多的兴趣。本文以棉浆纤维素为原料,以绿色无毒、可循环使用的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)为溶剂,制备出纤维素气凝胶;利用超声辅助技术,添加氧化石墨烯(GO)制备了纤维素-氧化石墨烯复合气凝胶;利用高温热解技术,制备了纤维素基炭-石墨烯气凝胶。具体研究内容如下:(1)采用溶胶-凝胶法,以NMMO·H2O为溶剂溶解棉浆纤维素,经固化、水洗和冷冻干燥制备纤维素气凝胶。纤维素气凝胶呈现相互关联的海绵状分层多孔结构,密度最低至0.057g cm-3,孔隙率最高可达96.2%。溶胀比最大为1450%,含水量最大为93.8%。再生的纤维素气凝胶为纤维素Ⅱ的晶体结构,随着纤维素含量的增加,气凝胶的收缩率降低,密度增加,三维网状结构的孔洞尺寸逐渐减小。纤维素气凝胶的初始分解温度在290℃左右,热稳定性好。纤维素浓度越低时,在磷酸盐缓冲液(PBS)中的溶胀比增大越明显。(2)将超声分散的氧化石墨烯水溶液与融化的NMMO·H2O溶液均匀混合后,溶解棉浆纤维素,经固化、水洗和冷冻干燥制备纤维素-氧化石墨烯复合气凝胶。密度最低为0.103g cm-3,氧化石墨烯均匀的分散在了NMMO·H2O溶液中,氧化石墨烯的添加加速了凝胶化,复合气凝胶的收缩率更低,结构更加稳定,增大了复合气凝胶的溶胀比和含水量,溶胀比由纯纤维素气凝胶的718%提高至875%。复合气凝胶可重复使用,循环5次吸水,含水量基本不变。氧化石墨烯的浓度对复合气凝胶的热稳定性和在PBS缓冲液中的溶胀性没有太大的影响。(3)将纤维素-氧化石墨烯复合气凝胶在高温下炭化和还原,制备了纤维素基炭-石墨烯复合气凝胶,密度最低至0.073 g cm-3,收缩率最低至52.1%,石墨烯的含量越高,复合气凝胶的收缩率越小,密度越小。复合气凝胶的结构跟热解温度有很大关系。纤维素基炭-石墨烯复合气凝胶的最佳制备条件为600℃下热解15分钟。纤维素基炭-石墨烯复合气凝胶具有疏水亲油性,可以用于油水分离。可以通过燃烧方式去除油分,重复使用,稳定耐用。
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