随着微纳加工技术的不断发展，基于金属微纳结构的表面增强拉曼散射(SERS)技术已广泛应用于物理、化学、材料和生物等领域。本文利用电子束曝光、反应离子刻蚀、磁控溅射等微纳加工技术制备了一系列的金属及其复合微纳结构，并研究了这些结构在SERS中的应用。　　第一，利用纳米结构紧缩处由于局域应力过大发生断裂的现象，提出了一种自支撑金属纳米间隙对阵列的制备方法，并将该结构作为SERS衬底，用于蛋白质分子的无标记检测。通过理论计算与数值模拟，分析了应力状态下的SiNx纳米桥断裂形成的间隙宽度与SiNx力学性质及初始纳米桥尺寸的关系。利用低压化学气相沉积、电子束曝光等加工技术，制备了大面积的SiNx纳米桥阵列以获得相应的SiNx纳米间隙对。结合湿法腐蚀与金属沉积过程，成功制备了间隙宽度最小达8 nm的自支撑金属纳米间隙对阵列。通过制备不同间隙宽度的金属纳米间隙对，并将其作为SERS衬底，研究了它们对Rhodamine6G(R6G)分子拉曼信号的增强作用，并将其中增强效果最优的衬底用于细胞色素C分子的无标记检测，得到了丰富的分子结构信息。　　第二，提出了一种利用倒置退火在硅金字塔上制备尺寸均一、高密度的金属纳米颗粒的方法。利用湿法腐蚀与金属沉积等技术制备了金属纳米颗粒/硅金字塔复合结构，通过倒置退火使塔尖附近的金属纳米颗粒由不规则岛状变为尺寸均匀的球形，同时使得颗粒间距缩小至10 nm以下。以R6G分子为拉曼探针，研究了不同处理方式的金属纳米颗粒/硅金字塔复合结构对R6G分子拉曼信号的增强作用。R6G分子的SERS光谱显示倒置退火处理后的复合结构使得拉曼信号比其未退火时明显增强，充分证明了该方法对于金属纳米颗粒等离激元特性的提高。此外，这种倒置退火的处理方法也可用于针尖增强拉曼散射中金属颗粒/Si探针的制备。　　第三，基于局域等离激元(LPSs)与表面等离激元(SPPs)之间的耦合作用产生极大电磁场增强效应，提出了一种Ag纳米颗粒/Al2O3/Au光栅复合纳米结构的制备方法。利用数值模拟，分析了复合纳米结构在光激发下的近场电场强度分布情况，证明复合纳米结构中的介质层厚度是影响局域场增强效果的决定性因素。利用纳米压印技术、原子层沉积与电子束沉积等技术先后制备了Au光栅、Al2O3纳米间隙层和Ag纳米颗粒，形成了具有大面积、高密度纳米间隙的复合纳米结构。将该复合纳米结构作为SERS衬底，测得的对甲苯硫酚分子的Raman光谱结果证明SERS增强效果与复合纳米结构中介质层厚度、金属颗粒尺寸等参数密切相关。增强效果最佳的复合纳米结构在对甲苯硫酚分子的Raman测量中具有高达5×107的增强，同时增强信号均匀且可重复，这些结果可以解释为复合纳米结构中多种耦合作用有效结合。　　第四，讨论了石墨烯与金属基于热电子传输的相互作用机制，设计并制备了新型三维直立石墨烯/Ag颗粒复合纳米结构，研究了该复合纳米结构用于SERS探测的灵敏度。结合超快瞬态吸收光谱技术，直接证明了石墨烯对复合纳米结构中有效电子传输效率的提高作用，这种影响在金属颗粒/直立石墨烯/金属颗粒的复合纳米结构中尤其明显。我们设计并制备了一种新型的硅金字塔阵列上的三维直立石墨烯/Ag纳米颗粒复合纳米结构，并将其作为SERS衬底，对R6G分子的拉曼检测具有超高灵敏度，探测浓度达到10-13 M。