硅酸锌纳米发光材料的溶剂热合成及光学性能研究

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采用溶剂热合成制备Zn2SiO4:Mn发光材料,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外‐可见吸收光谱(UV-ViS)、荧光分光光度计(PL)对样品的晶体结构、形貌、光吸收以及光致发光性能进行表征。研究不同反应时间、热处理温度和热处理气氛、pH值、硅源以及反应介质等对Zn2SiO4:Mn样品的形貌、晶体结构及其光学性能的影响。本论文主要分为三个部分:第一部分简单概述了发光材料的发光机理和分类,主要介绍了纳米发光材料的制备方法、特性、应用和研究现状。第二部分采用溶剂热合成技术制备米粒状Zn2SiO4:Mn纳米颗粒,样品的尺寸均匀、形状规则且分散性较好、颗粒尺寸为250nm左右,可产生较强的绿色发光。结果表明,合成Zn2SiO4过程中先生成中间产物Zn4Si2O7(OH)2H2O,随着反应时间延长逐步转化为Zn2SiO4,样品的发光强度也随之增强;经过不同温度和气氛中热处理后,发现在200400℃空气中热处理发光强度随温度升高而增强,而在500℃或更高温度下造成样品Zn2SiO4:Mn晶格中Mn2+被氧化,没有观察到发光峰;在600700℃氢气保护中热处理后,发光强度也随温度升高增加且未出现发光强度下降。第三部分采用溶剂热合成技术合成了棒状Zn2SiO4:Mn。以非晶SiO2作硅源制备Zn2SiO4时研究了不同pH值对产物形貌、性能的影响,研究表明当pH=7和pH=9时均能生成Zn2SiO4单相,形貌纳米呈线状结构,当pH=11时只存在中间产物Zn4Si2O7(OH)2H2O,而未能获得Zn2SiO4结构,当pH=9时样品具有最高的发光强度;对比研究了不同晶态SiO2作硅源在水溶液中制备Zn2SiO4材料,研究表明晶态SiO2的样品颗粒呈长棒状,直径约800nm,平均长度为58μm左右,电子衍射花样显示呈单晶结构,以非晶SiO2的样品呈短棒状,直径在100nm左右,颗粒平均长约500nm,电子衍射花样显示呈多晶结构,且以非晶SiO2为硅源的样品发光强度稍高于晶态SiO2为硅源的样品。研究了不同溶液体系制备Zn2SiO4材料,表明晶态SiO2作硅源的样品只有在水‐乙醇、水‐乙二醇溶液中合成棒状的Zn2SiO4样品,而在水-丙三醇溶液中生成的均为中间产物Zn4Si2O7(OH)2H2O,相较于前三者,在水溶液中制备的样品具有较高的发光强度。
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