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近年来，直接甲醇燃料电池（DMFCs）的研究取得了很大进步，但仍不能满足商业化运用的要求，限制DMFCs商业化应用的主要原因之一是催化剂活性低，尤其是催化剂的贵金属使用量高，导致电池的成本过高。本文主要内容是研究开发一种成本较低、催化活性较好的氮掺杂碳载非贵金属阴极氧还原催化剂。以三聚氰胺和甲醛为单体，以硝酸钴为金属前驱体，制得含氮碳载Co催化剂Co-MF，考查了不同碳化温度和金属含量对催化剂结构和性能的影响。结果表明，所制备的催化剂均表现出一定的氧还原活性；在碳化温度为800℃，钴碳质量比为6%时的极限电流密度最大，在转速为1600rpm下达到2.4mA·cm-2；催化剂上的氧还原反应主要是按照四电子途径进行，此时，催化剂的平均孔径为7.87nm，比表面积为265m2·g-1。使用间苯二酚对三聚氰胺甲醛凝胶体系进行改性，优化了凝胶的制备条件。在凝胶反应的pH为9、三聚氰胺与间苯二酚摩尔比为4:1、老化时间为3天的条件下，所得到的凝胶效果最好，凝胶比表面积为502m2·g-1，平均孔径为20.34nm，氮含量为13.41%。SEM分析表明所制备的凝胶呈无定型多孔碳结构；采用浸渍法制备了含氮碳负载钴催化剂，考查了碳化温度对催化剂结构和性能的影响。结果表明，碳化温度越高金属颗粒的立方晶型结构越明显，表现为晶胞参数变大，平均粒径变大；催化剂中碳呈球状或管状的无定型纳米颗粒，金属颗粒分散均匀，金属颗粒粒径在10-20nm；不同碳化温度下制备催化剂的活性大小为800℃＞700℃＞900℃＞600℃，相同碳化温度下以三聚氰胺与间苯二酚摩尔比为4:1时的Co-MR4-CA催化剂的活性最高；考查了负载不同过渡金属Co和Fe的催化剂（Co-MR4-CA、Fe-MR4-CA）的结构和性能，初步探讨了催化剂的活性中心。结果表明，催化剂中的金属颗粒的立方型晶相结构明显，C主要以石墨碳、C=N结构或羰基形式存在，N主要以吡咯氮或吡啶氮结构存在，表面金属主要以Co2+和Fe2+、Fe3+形式存在；样品中的过渡金属Co和Fe含量分别达到了16.45%和23.84%。Co-MR4-CA和Fe-MR4-CA具有良好的氧还原活性，其中在高转速下Co-MR4-CA催化剂极限电流密度较高，在1600rpm转速下达到4.3mA·cm-2，氧还原反应起始电位在0.5V（vs.SCE），氧还原反应主要以四电子途径进行；催化剂的活性中心可能是碳表面的吡啶氮和吡咯氮等CNx化合物，非贵金属的作用是在高温下催化CNx活性中心的生成，提高催化剂的活性。以自制的Co-MR4-CA和Fe-MR4-CA为阴极催化剂制备膜电极，并组装单电池。结果表明，60℃时Co-MR4-CA和Fe-MR4-CA的最高功率密度分别为39.34和38.89mW·cm-2。