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聚合物基气凝胶作为世界上最轻的固体材料之一,因为其在介电、吸附、隔热和催化剂载体等领域的出色表现而受到人们的广泛关注。此外,聚合物基气凝胶碳化后制备的碳气凝胶在吸附性和超级电容器电极材料方面也有着出色的性能。本文利用芳纶纤维经过溶胀、超声后形成的纳米纤维来制备芳纶纳米纤维气凝胶,其不仅克服了无机气凝胶的韧性差的缺点,还具有着超低的密度(0.0101g·cm-3)、超高的孔隙率(99.27%)和优异的隔热性。该气凝胶碳化后得到的纳米碳纤维气凝胶具有超高的比表面积,而且具有氮掺杂结构,在超级电容器电极材料领域具有很好的应用前景。本文从机理上设计了乙腈致凝胶化的的实验,通过不同凝胶化试剂的对比和对反应结果的分析证明了了反应机理的正确性。通过改变湿凝胶制备工艺,对凝胶化试剂的种类、凝胶化试剂的质量分数、离心脱泡速率、老化工艺和置换工艺进行了系统的分析和讨论,确定了各步骤的最优条件。对制备芳纶纳米纤维气凝胶的最佳工艺进行了探索。通过对比不同的干燥工艺、置换工艺、超临界干燥条件和模具体积确定了最佳的气凝胶制备工艺,改变乙腈凝胶化试剂的质量分数制备了三种比例的气凝胶,利用红外光谱、扫描电子显微镜和BET分析等测试手段对其结构进行了表征,采用红外显微镜、荧光显微镜和激光共聚焦显微镜等测试方法对其性能进行了测试,结果显示这种气凝胶具有较低的热导率(0.026 W·m-1 K-1)和荧光效应。根据芳纶纳米纤维气凝胶的热重分析设计了碳化升温工艺,并进行了工艺验证,成功制备了芳纶纳米碳纤维气凝胶。通过扫描电子显微镜、红外光谱、拉曼光谱、XRD和XPS等手段对碳化工艺不同阶段气凝胶的结构和组成进行了研究,结果显示随着碳化温度的升高逐渐生成了无定形碳和石墨微晶。利用BET分析对芳纶纳米碳纤维气凝胶的比表面积和孔径分布进行了研究,结果显示纳米碳纤维表面含有大量的微孔,碳气凝胶比表面积高达1490 m2g-1,远高于同类气凝胶。