非晶态合金具有一系列独特的优良性能，如高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨损等。近年来，大块非晶合金的研究已成为目前材料科学的研究热点领域之一。Fe是自然界中最为常见的金属之一，资源丰富、成本低廉，且Fe基大块非晶合金大多具有良好的磁性能，所以Fe基大块非晶合金也一直备受人们的关注。但遗憾的是，Fe基大块非晶合金较难形成，尤其是具有磁性的Fe基大块非晶合金仅在少数几个体系中发现能制备出，这大大限制了其应用。而且在有磁性的Fe基大块非晶合金中，多为研究其软磁性，对硬磁性研究较少，尤其是对非晶的晶化过程及磁性的变化规律研究甚少。本文的目的在于在新的体系中制备出较大尺寸的磁性Fe基大块非晶合金，并研究合金的磁性能、晶化过程以及晶化过程对磁性能的影响。本文在Fe-Nd-Y-Zr-B系中，通过优化合金成分，采用铜模吸铸法成功制备出新型的具有较大非晶能力、厚度为0.8mm、宽度为10mm、长度为50mm的片状Fe₆₈Nd₅Zr₂Y₄B₂₁大块非晶合金，其铸态下表现出良好的软磁性。利用X射线衍射法（XRD）、差热分析法（DTA）、振动样品磁强计（VSM）和热重分析仪（TGA），研究了添加不同元素和微调合金元素对Fe-（Nd, Co, Zr）-Y-B系大块非晶合金非晶形成能力和磁性能的影响，及非晶合金在铸态和不同温度退火后磁性能的变化规律。研究发现，在Fe-（Nd, Co, Zr）-Y-B系中，添加Co元素对合金系的非晶形成能力影响不大；添加适当的Zr元素（=2at％）可以提高合金系的非晶形成能力；添加适量的Nd元素，在Nd含量为5at％时合金系的非晶形成能力最好，随着Nd含量的增加，合金系的非晶形成能力急剧下降，合金已大部分晶化。加入不同的合金元素对合金系的磁性能影响也不同。加入Co元素，合金的饱和磁化强度变化不大，矫顽力急剧下降，但随着Co含量的增加，合金系的饱和磁化强度和矫顽力均变化不大；加入Zr元素，在Zr含量为2at％时，合金由硬磁性转变为软磁性，随着Zr含量的增加，合金的矫顽力又变大了，这是因为适量Zr的添加提高了合金的非晶形成能力；加入Nd元素，在Nd含量较少（≤5at％）时，合金在铸态下均表现为软磁性，随着Nd含量的增加，合金的矫顽力显著增大，硬磁性显著增强。研究了大块非晶合金Fe_73-xNd_xZr₂Y₄B₂₁（x=0，2，5，7）的晶化过程。结果表明，不含Nd的合金的晶化过程与含Nd的合金的晶化过程不同，后者的晶化温度比前者的晶化温度高50K左右。Nd含量为0at％的非晶合金晶化后，合金仍表现为软磁性；Nd含量为2at％的非晶合金晶化后，合金的矫顽力稍有增加，但变化不太明显；值得注意的是，Nd含量为5at％的完全非晶合金晶化后，磁性能由软磁性变为硬磁性，矫顽力由铸态下的0kA／m显著增加至143kA／m。晶化过程的相转变为：非晶相→α-Fe相+Fe₃B相+Nd₂Fe₁₄B相+NdFe₄B₄相+B₃Fe₃Nd相。研究表明，非晶晶化后硬磁性的产生主要是由于析出的硬磁性相Nd₂Fe₁₄B相和软磁性相α-Fe相、Fe₃B相在纳米尺寸交换耦合造成的，使合金整体表现为硬磁性，这为通过非晶晶化制备块体纳米晶复合永磁材料提供了新方法。同时发现由于析出了晶化相NdFe₄B₄相和B₃Fe₃Nd相，使非晶合金晶化后矫顽力的增加有限，如何通过合适的退火工艺及适当的成分微调，使非晶合金晶化后析出的无磁性相减少，硬磁性相增加，从而提高晶化后合金的磁性能，这一点还有待于研究；对于含Nd较多（Ndat％=7at％）的合金在铸态下表现为硬磁性，合金晶化后矫顽力继续增大，硬磁性能得到了提高，研究发现晶化后合金相并没有发生太大改变，只是析出相的比例发生了变化，无磁性相减少，而硬磁性相增多，这也是晶化后合金硬磁性提高的原因，可见通过合适的退火工艺，可以改善合金的磁性能，这为今后通过晶化处理改善和提高合金的硬磁性能提供了一种新方法。