Ⅱ-Ⅵ族半导体纳米微晶以其新颖的物化特性以及在紫外和蓝色发光及激光器件等方面的潜在应用前景而成为纳米技术研究的热点，对其进行表面修饰不仅可以提高纳米微晶的荧光量子产率，而且还可提高纳米微晶的分散性和稳定性，改善纳米微晶的水溶性，扩大纳米微晶的应用范围。本文利用微乳液技术，对混晶ZnCdS纳米微晶的无机表面修饰和ZnO纳米微晶的低温制备及表征进行了研究，主要内容如下： 通过TEOS脱水缩合在反相微乳液中制备具有核壳结构的ZnCdS/SiO2纳米微晶，研究了S2-滴加速度及用量对混晶ZnCdS纳米微晶偏析的影响和SiO2包覆对ZnCdS纳米微晶光学性能的影响。用XRD、TEM、IR和PL等分析了ZnCdS、ZnCdS/SiO2纳米微晶的结构及光学性能。Zn、Cd比例改变， ZnCdS纳米微晶的发光峰可在390-540nm内约150nm的范围上移动，荧光峰较窄，半高宽约50nm。SiO2包覆ZnCdS后形成了具有核壳结构的纳米微晶，钝化了纳米微晶的表面态，带边复合显著增强。 首次利用水溶性硅油的分子联合成膜保护作用在水溶性硅油中对利用反相微乳液法获得的前驱体进行了退火处理，在低温下获得ZnO纳米微晶，研究了退火环境和退火温度对纳米ZnO结构及光学性能的影响，发现在水溶性硅油中脱水制备的ZnO纳米微晶结晶度高，缺陷少，分散性好。同时在消解罐中利用微乳液体系进行退火处理，使[Zn(OH)4]2-脱水获得ZnO纳米微晶，研究了温度、浓度、PH值等对ZnO纳米微晶光学性能的影响，TEM表明所得ZnO纳米微晶具有六棱柱状结构，底面为正六边形。XRD表明本文所得纳米ZnO为六方纤锌矿结构，沿(101)方向取向生长。PL表明ZnO纳米微晶的光致发光光谱均具有双峰结构，位于380nm附近的发光峰归结为带边复合引起的发射，位于440nm左右的发光峰被认为来源于纳米微晶内部的氧空位引起的表面态复合发射。研究表明在消解罐的密闭体系中退火更易造成氧缺陷。