由于聚硅氧烷和聚碳硅氧烷具有优异的热稳定性，而引起人们广泛的关注。但是单链型聚硅氧烷的玻璃化转变温度过低与机械性能比较差，大大限制了其应用范围，另一方面笼型多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）的机械性能也有待提高。在单链型聚硅氧烷中引入刚性基团或者将POSS结构聚合制得高分子有望得到玻璃化转变温度较高，机械性能较好的新型材料。　　有报道在单链型聚硅氧烷主链上引入完全缩合的笼型 POSS结构提升其玻璃化转变温度与机械性能，但是获得的聚合物溶解度不好。还有研究将两种含不同官能团的POSS单体共聚形成超支化聚碳硅氧烷，但反应条件难控制，容易交联。　　本文主要通过脱氯化氢缩合反应，设计合成了两种新型POSS单体（新型含乙烯基双甲板型二硅醇及新型含乙烯基和硅氢基团的不对称POSS），并用抽提与柱色谱分离联用的方法得到了较纯的产品，为合成热稳定性、机械性能和溶解性较好的聚硅氧烷打下坚实基础；并进一步通过硅氢加成反应制备出了主链由POSS单元组成的超支化聚碳硅氧烷，数据表明其具有有良好溶解性和优异热稳定性。