介孔碳材料负载钴基费托合成催化剂制备研究

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随着石油资源的日渐枯竭,以它为原料的汽油、柴油等液态燃料能否被持续和稳定地供应成了消费市场的重大隐忧,以煤、天然气、生物质转化制取液态燃料技术受到越来越多的关注,而费托合成(F-T)是实现这种转化的重要途径之一。钴(Co)基催化剂具有较高的CO加氢活性和F-T反应链增长能力,高转化率下具有更高的生产能力,适用于氢碳比更高的反应体系,反应过程较为稳定不易积碳和中毒,产物中含氧化合物少,对水气变换反应不敏感、活性低。因此Co基催化剂被视为低温F-T反应制取长链烃的首要选择,具有良好的应用前景。本文重点考察了介孔碳载体的制备方法,介孔碳载体的孔道对于Co基催化剂的F-T反应活性以及产物选择性的影响、分子筛SBA-15载体修饰改性对于Co基催化剂F-T合成反应活性以及产物选择性的影响。不同催化剂对于汽油段(C5-C10)、柴油段(C10-C20)产物选择性有着较大的差异。通过前期的制备工作以及X射线衍射(XRD)、N2物理吸附-脱附、程序升温还原(TPR)、扫描电镜(SEM)等表征手段,得到了以下结果:(1)以SBA-15为模板,蔗糖为碳源,通过改变SBA-15制备过程中的晶化、老化温度,制备出了一系列孔径、比表面积渐变的介孔碳材料,并以其为Co基催化剂的载体,研究了其孔径、比表面积大小对Co基催化剂F-T反应性能的影响。所制备的碳材料孔径介于3.42-5.14nm、比表面积介于410.50-1141.00m2·g-1范围内。催化剂F-T反应性能测试表明,载体孔径、比表面积对催化剂F-T反应活性有着重要的影响;孔径为5.14nm、比表面积为1003.68 m2·g-1的介孔碳载体所制备出的催化剂显示出了最高的F-T反应活性以及C5+产物选择性,其中C10-C20的选择性达到了56.19%。(2)通过往分子筛SBA-15孔道中填充不同质量比的蔗糖、并以碳化,探讨经过不同质量蔗糖修饰的SBA-15载体对于Co基催化剂F-T反应活性以及产物选择性的影响。不同质量比的蔗糖的加入使得Co基催化剂的反应活性有了一定幅度的下降,但F-T反应产物分布发生了明显的前移。在催化剂Co/SBA-15C中,随着蔗糖加入量的增加,催化剂的CO转化率以及产物的C5+选择性均呈现出先减小后增大再减小的趋势,Co/SBA-15C3有着最高的C5+选择性,其中C5-C10选择性高达55.85%。(3)以工业通用级聚苯乙烯(PS,PG-22)为成膜材料,采用呼吸图案法制备了多孔膜,并利用扫描电镜(SEM)对多孔膜的形貌进行了观察,得出了制备有序多孔膜的适宜条件为:在环境温度为25℃和用甲苯为溶剂时,聚合物浓度为25mg/mL,用量为0.8mL,环境湿度85%(相对湿度),并保持静态气氛。采用PS溶液多次涂覆方法可以增加多孔膜厚度。在此基础上利用PS有序多孔膜对SBA-15进行了修饰,发现修饰后的催化剂由于孔道的堵塞以及还原度的降低导致了催化剂的F-T反应活性较低,产物中CO、CH4选择性较高,C5+选择性降低。
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