双氢氧化物膜修饰电极对电活性物质的直接电分析

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层状双氢氧化物(Layered double hydroxides,简称LDHs ),是由二价和三价金属离子组成的具有类水滑石层状结构的混合金属氢氧化物,是一类具有广阔应用前景的典型的新型无机材料。由于其具有特殊的结构和性质,是国际材料学科与化学学科近10余年来研究的持续热点。本论文用不同方法合成制备了LDHs,并以它们为电极修饰材料,用来研究碘酸盐、肾上腺素、尿酸和多巴胺的电化学行为,并在此基础上建立了他们的分析检测方法。研究的主要内容有:(1)用水热合成的方法制备Zn-Al LDHs,用XRD、FT-IR、SEM等方法对其进行了表征,然后通过滴涂的方法在金电极表面构建了修饰电极,利用双氢氧化物的吸附性和带正电荷的特点,在中性磷酸盐缓冲溶液中实现了碘酸盐的直接电化学。实验表明,制备的锌铝双氢氧化物修饰电极可以显著增加测定的峰电流,在此基础上提出了一种快速测定碘酸盐的电化学分析方法。该方法用于食盐和海带中碘酸根的测定,得到了满意的结果。(2)用电合成方法合成锌铝双氢氧化物至玻碳电极表面,构建了均一、稳定的双氢氧化物膜,对电极的表面性质进行详细地研究,发现此电极对肾上腺素和尿酸有很好的催化氧化作用,并能有效排除一些生物分子的干扰,除此之外,该修饰具有成本低、选择性高,重现性和稳定性好等诸多优良的性质,为研究和医疗诊断肾上腺素和尿酸提供了有力的检测手段。(3)制备了石墨烯双氢氧化物复合修饰电极。利用石墨烯的优异的电子导电特性,改善了双氢氧化物的导电性。探讨了不同复合质量比例对修饰电极表面的电阻及其电极性质的影响。以中性磷酸盐缓冲溶液为底液,研究了对多巴胺的电化学行为;同时讨论了溶液的pH值和电流的扫速对该电极电流响应的影响,在优化条件下,实现了对多巴胺的检测。研究结果表明,此修饰电极在0.1mM抗坏血酸的存在下,对多巴胺的检测范围为1μM到199μM,检测限为0.3μM。成功地实现了盐酸多巴胺注射液样品中对多巴胺的测定,结果令人满意。
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