随着人们环境保护意识和食品安全意识的提高,国内外对环境和食品中农药残留监测的力度不断加强。在这种大环境之下,样品前处理技术的发展尤为重要。分散液相微技术（Dispersive Liquid-liquid Microextraction,DLLME）是一种操作简单、高效、环保且微型化的新型样品前处理技术,在分析领域中被广泛应用。学者们通过断改良创新,提出了多种高效的新型分散液相萃取技术。超声微波协同萃取技术（Ultrasonic and microwave synergistic extraction,UMSE）是将微波与超声波有机结合的新型样品前处理技术,快速、简单、高效且绿色环保。本论文分别采用改进后的新型的分散液相微萃取技术和超声微波协同萃取技术,结合气相色谱-质谱（GC-MS）对食品和环境样品中的三唑类和菊酯类农药残留进行分析检测。论文的研究内容主要有:（1）阐述了分散液相微萃取技术及超声微波协同萃取技术的原理、影响因素和研究进展;并简要介绍了三唑类及拟除虫菊酯类农药。（2）采用二氧化碳浮选-分散液相微萃取技术（DCF-DLLME）,通过气相色谱-三重四极杆质谱检测器（GC-MS/MS）检测水中的16种拟除虫菊酯农药残留。该方法使用自制的带长支管的玻璃装置,在将低密度萃取剂和分散剂混合液快速加入酸性水样(含0.10 mol·L-1CH3COOH)中,通过超声形成乳化之后,从长支管处将饱和Na HCO3溶液注入混合体系,在超声作用下反应生成二氧化碳气体,利用生成的气体上浮进行破乳,从而完成对目标物拟除虫菊酯杀虫剂的萃取。本方法操作简便、快速经济、灵敏度高、无需高毒害有机溶剂、无需离心设备,所测样品体积不受离心管的限制。（3）采用冒泡辅助结合分散液相微萃取技术（EA-DLLME）完成水样中4种三唑类杀菌剂的富集萃取。该方法原理与DCF-DLLME相似,是利用无水碳酸钠和磷酸二氢钠粉末在水溶液中反应生成的二氧化碳气体进行破乳。本方法富集倍数及萃取效率高、线性范围宽、检测限低,萃取过程不需超声、离心等实验设备,可应用于现场及野外操作。（4）采用超声微波协同萃取技术,并结合GC-MS/MS检测杨梅中的16种拟除虫菊酯成分。该实验萃取过程在自制玻璃圆瓶中进行,使用低密度萃取剂,加入吸附剂后在超声波和微波共同作用下,对杨梅中拟出虫菊酯成分进行萃取。该方法操作方便、萃取效率高、重现性好,验证了该方法适用于一次性检测杨梅中多种拟除虫菊酯农药残留。