丹参有效部位的制备工艺与稳定性研究

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本文进行了丹参有效部位的研究。通过正交试验优选出了丹参脂溶性有效部位(总丹参酮)及水溶性有效部位(丹参总酚酸)的提取工艺,确定了相应的纯化工艺,得到了不同有效部位,含量均达到50%以上,符合国家新药申报规定的要求。并对总丹参酮的稳定性进行了研究。以丹参酮IIA和总丹参酮提取率为考察指标,通过正交试验考察了4种因素(乙醇用量、提取时间、提取次数及乙醇浓度)对丹参脂溶性有效部位提取的影响,并通过方差分析确定了其提取工艺为:7倍量90%乙醇回流提取3次,每次提取1.5h。其精制方法为:醇提取液减压浓缩至相对密度0.8(60℃减压浓缩)时加2倍量水沉,沉淀物60℃减压干燥,沉淀物以总丹参酮的含量为考察指标,通过正交试验考优选纯化总丹参酮粗提物的工艺条件,并通过直观分析及方差分析确定工艺条件加15倍量的8%的碳酸钠溶液,洗涤5次,每次搅拌5min。以丹参总酚酸提取率为考察指标,通过正交试验考察了3种因素(加水量、提取时间及提取次数)对丹参水溶性有效部位提取的影响,并通过方差分析确定了其提取工艺为:8倍量水提取3次,每次1.5h。其精制方法为:提取液上D101型树脂柱,药材树脂比为1:4,用2倍树脂床体积的水洗脱(除糖和杂质),然后用2倍树脂床体积60%的乙醇进行洗脱,洗脱液60℃减压回收乙醇至无醇味,并在60℃减压干燥。该提取、纯化总丹参酮和丹参总酚酸的最佳工艺条件简便易行、经济,适用于工业化生产。通过恒温加速试验方法,对总丹参酮的稳定性进行了研究。用高效液相色谱法测定总丹参酾中丹参酮IIA含量,探索一定温度下总丹参酮中丹参酮IIA的含量与时间的变化,预测有效贮存期。预测结果:用恒温加速试验线性模预测总丹参酮的有效期为471天。
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