纳米材料因具有诸多独特且优异的性能而被广泛应用在医学、光学、电学、催化剂、护肤品等领域。金属纳米颗粒（NPs）是纳米材料的重要组成部分,是研制各种新型材料的基础和关键材料,金属纳米颗粒所具有的独特性能在近十几年来吸引了科研人员的很大关注。其中金属纳米颗粒所具有的独特的催化性能已经成为研究热点之一。本文的工作内容主要是采用高温有机液相法制备了过渡金属铁、钴（Fe、Co）及矿物质金属锑（Sb）纳米颗粒三部分,分别探究了前驱体,温度,表面活性剂,溶剂等对纳米颗粒形貌、晶型及性能的影响,进而对纳米颗粒的晶型、形貌加以调控,制备出了大小均一,结晶性高、性能优越的金属纳米颗粒。（1）采用两种不同的方法制备了金属Fe NPs;首先以五羰基铁（Fe（CO）₅）作为前驱体,在三氯化锑（SbCl₃）存在的条件下,采用直接注射的方法,在高温下反应得到立方晶相Fe NPs,并探究了反应时间,温度,SbCl₃的含量对实验结果的影响。其次用乙酰丙酮铁（Fe（acac）₃）做前驱体采用连续注入法,以碳量子点（CDs）作为晶种,以三辛基膦（TOP）作为表面活性剂,制备了单分散的立方晶相的Fe NPs,并分别探究了温度,滴定速度,表面活性剂,晶种的浓度对实验结果的影响,从而制备了分散性好,大小均一,结晶性高,纯度高的Fe NPs。（2）以乙酸钴（Co（OAC）₂）为前驱体,CDs为晶种采用连续注入法,制备了形貌均一的球形Co NPs,通过改变柠檬酸（CA）的用量制备得到了短棒状Co₃C NPs,通过加入TOP作为磷源,合成了Co₂P NPs。同样分别探究了表面活性剂及温度和反应时间对实验结果的影响,并且进一步测试Co₃C NPs和Co₂P NPs作为电化学析氢（HER）的催化剂时的催化效果。（3）以SbCl₃作为Sb源,CDs作为晶种,采用直接注射法,在较低的温度下制备了分散性好,结晶性高的Sb NPs,并研究了纳米颗粒受温度,量子点浓度的影响。同时借助X射线粉末衍射（XRD）;透射电子显微镜（TEM）;扫描电子显微镜（SEM）等表征手段对所得到的实验产物的形貌,大小进行了研究。借助电化学工作站对Co₃C NPs和Co₂P NPs的催化析氢性能进行了研究,研究发现Co₂P NPs具有良好的HER催化性能,可以用作较理想的HER催化材料。