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液相微萃取技术是20世纪90年代发展起来的一种新型的样品前处理技术，它克服了传统萃取技术的许多不足，仅使用微升级的有机溶剂进行萃取，是一种集萃取、富集、进样于一体的环境友好的样品前处理新技术。本文将计算机控制液相微萃取技术与高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用，建立了水样中全氟有机酸分析的新技术；将超声水萃取-计算机控制液相微萃取技术与气相色谱-质谱(GC-MS)联用，建立了土壤中氯苯分析的新技术。主要结论如下：(1)在LabView软件开发环境下，采用美国Kloehn公司的高精度注射泵VersaPump6(V6) syringe和切换阀50120Intellect valve，构建了计算机控制的液相微萃取系统。本系统可以精确地控制液相微萃取的体积，提高液相微萃取的准确度和精密度，为后续实验奠定了基础。(2)将计算机控制液相微萃取技术与HPLC-MS联用，以全氟辛烷羧酸(Perfluorooctanoate, PFOA)与全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane Sulfonate, PFOS)为分析对象，研究建立了水样中全氟有机酸分析的新技术。研究表明最佳萃取条件为：以正辛醇为萃取溶剂，pH=3的水样为给体相，pH=11的1mmol/L乙酸铵为接受相，采用有效长度为10cm的聚丙烯中空纤维膜，在萃取温度为20℃，搅拌速率为1300rpm的条件下萃取20min。在此条件下，PFOA与PFOS的方法检出限分别为0.03ng/mL和0.15ng/mL(S/N=3)；方法的线性范围为0.5-20ng/mL(r~2≥0.9967)；PFOA与PFOS的加标回收率分别为122%和96%，测定的相对标准偏差分别为2.50%和4.35%。(3)将超声水萃取-计算机控制液相微萃取技术与GC-MS联用，以氯苯为分析对象，研究建立了土壤中氯苯分析的新技术。研究表明最佳萃取条件为：土壤样品0.5g，加入10mL超纯水，超声功率为100W条件下室温超声30min后，以正辛醇为萃取溶剂与接受相，采用有效长度8.6cm的聚偏氟乙烯中空纤维膜，在室温、搅拌速率为1000rpm的条件下萃取20min。在此条件下，四种氯苯的检出限为0.05-0.1μg/g(S/N=3)；方法的线性范围为0.2-10μg/g(r~2≥0.9959)；实际土壤样品的加标回收率为82.47-99.94%，相对标准偏差为1.79-2.97%。