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二十八烷醇是具有显著抗疲劳功能的天然产物。本文采用超临界CO2萃取技术从甘蔗滤泥中提取出二十八烷醇和蔗蜡的混合物,然后通过处理从萃取混合物中分离出二十八烷醇和蔗蜡。运用酯交换技术进一步从蔗蜡中制备出二十八烷醇。通过重结晶对酯交换出来的含二十八烷醇粗产品进行精制。
建立了气相色谱分析产物中二十八烷醇含量的方法。
研究了甘蔗滤泥堆积密度、CO2流量、萃取温度、萃取压力、夹带剂用量和萃取时间等因素对超临界CO2萃取得率及萃取物中二十八烷醇含量的影响。得出较佳的超临界萃取工艺条件:水为夹带剂,其用量占投料量的20%;蔗泥堆积密度约273g/L;CO2流量为130kg/h;萃取时间为4h;萃取压力为21MPa;萃取温度为45℃;分离罐Ⅰ温度45℃,压力为11MPa;分离罐Ⅱ温度为40℃压力为5.5MPa。在此条件下萃取得率为6.11%,用气相色谱分析得萃取物中二十八烷醇含量为32.82%。
对萃取混合物中分离出来的蔗蜡进行酯交换反应,进一步制备出二十八烷醇。研究了不同溶剂种类、反应时间、蜡醇比、催化剂种类、催化剂浓度等因素对提取效果的影响。并以无水乙醇作为酯交换溶剂,以蜡醇比、反应时间、催化剂浓度为水平因素,通过正交试验,得出较佳的酯交换条件:含1.0%浓度的KOH无水乙醇溶液,蜡醇比1:12.5(w/v),反应时间8h。在上述条件下,酯交换产物得率为48.75%,其中二十八烷醇含量为52.27%。与皂化工艺相比,酯交换工艺有利于缩短生产周期,减轻环境污染,更具应用前景。
用重结晶方法对酯交换含二十八烷醇粗产物进行精制。研究了不同类型溶剂及溶剂比对重结晶的影响。实验结果显示,溶剂比为1:4的苯和乙醇的混合溶剂的重结晶较果较好。一次重结晶后的产物中二十八烷醇含量为72.16%。二次重结晶后,二十八烷醇含量可达78%以上。