基于Salen型席夫碱-Ln多核配合物的杂化发光材料的研究

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镧系稀土多核配合物新颖的配位结构及良好的发光性能而成为了目前研究的热点。其被广泛的应用于光通讯、国防、生物医疗及有机发光显示器等众多领域。但是,稀土多核配合物自身还存在着光、热稳定性差和不易加工等缺点,因此,设计合成新型的稀土聚合物和掺杂物杂化材料则既具有稀土离子独特的光、电、磁等特性,又容易加工成膜,抗冲击力强且稳定性良好,作为功能材料在众多领域的应用前景诱人。本论文基于上述出发点设计合成了新型稀土多核配合物1-20、新颖的含烯丙基稀土多核配合物21-32及两类稀土杂化材料。分别采用FT-IR、EA、GPC、1H-NMR及X-ray单晶衍射等分析方法进行表征,确定其分子结构。此外UV-Vis吸收光谱、荧光光谱对配合物的光物理性能进行了分析。首先,基于合成的Salen型希夫碱配体H2L合成了三个系列的纯稀土四核配合物[Ln4(L)2(HL)2(NO3)2(OH)2]·2(NO3)(Ln=La,1;Ln=Nd,2;Ln=Yb,3;Ln=Er,4;Ln=Gd,5;Ln=Eu,6;Ln=Tb,7;Ln=Sm,8);[Ln4(L)2(HL)2(μ3-OH)2Cl2]·2Cl(Ln=La,9;Ln=Nd,10;Ln=Yb,11;Ln=Er,12;Ln=Gd,13;Ln=Eu,14;Ln=Tb,15;Ln=Sm,16);[Ln4(L)2(μ3-OH)2(OAc)6](Ln=Nd,17;Ln=Yb,18;Ln=Er,19;Ln=Gd,20),并通过FT-IR、EA、1H-NMR及X-ray单晶衍射等方法分析了其分子结构,并通过光学手段研究了其光物理性能。其次,向配体H2L上引入烯丙基形成了功能化的希夫碱配体H2L1,基于H2L1合成了两个系列的纯稀土四核配合物[Ln4(L1)2(HL1)2(NO3)2(OH)2]·2(NO3)(Ln=La,21;Ln=Nd,22;Ln=Yb,23;Ln=Er,24;Ln=Gd,25;Ln=Eu,26;Ln=Tb,27);[Ln4(L1)2(HL1)2(μ3-OH)2Cl2]·2Cl(Ln=La,28;Ln=Nd,29;Ln=Yb,30;Ln=Er,31;Ln=Gd,32),并对其分子结构和光物理性能进行了研究。再次,采用Grubbs Ⅱ催化剂对合成的多核配合物28-32与降冰片烯进行聚合反应成功合成了一系列稀土共聚物PNBE-co-[Ln4(L1)2(HL1)2Cl2(μ3-OH)2]·2Cl(Ln=La,33;Nd,34;Yb,35;Er,36;Gd,37),分别通过FT-IR、1H-HMR、GPC、UV-Vis吸收光谱及激发、发射光谱对共聚物杂化材料的结构、分子量及发光性能进行了表征。最后,将合成的聚合物基质PMMA、PS及PVC分别与配合物28在相同的比例下进行掺杂,得到三种共混物。通过红外光谱和核磁谱图分析其变化。并将PMMA与配合物30在1:50、1:100、1:200的情况下进行物理掺杂,通过测定荧光光谱分析此杂化材料中稀土含量变化对发光的影响。
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