锂离子电池因为具有高的比能量、宽的工作温度、无记忆、循环寿命较长等诸多优点,成为二次储能电池中最具潜力的一员。自上世纪90年代初索尼公司首次将锂离子二次电池商业化后,它便成为便携式电子产品动力的主要提供者。随着能源危机的出现锂离子电池还有望成为下一代混合及纯电动汽车的动力源。但是目前商用锂离子电池都是以理论比容量低(372 mA h g^-1)、充放电过程中容易产生锂枝晶、Li⁺扩散能力差的石墨类碳材料作为负极,难以满足下一代高容量储能设备的需求。因此开发研究新型环境友好、资源丰富并且具有高比容量能够取代传统负极的材料是发展的必然趋向。铁基复合氧化物（MFe₂O₄,M=Co,Zn和Ni）因为自身具有高的理论比容量而成为可能代替石墨类负极的新兴材料。与单一氧化物不同,MFe₂O₄中两种具有不同嵌锂电位的活性氧化物可以使体积膨胀分段发生,减小材料结构的破坏、提高电池的循环稳定性。然而它的导电性差、体积膨胀导致的容量衰减快、倍率性能差,这些都严重限制了它们的实际应用。为了改善这一现状,研究者通常将金属复合氧化物纳米化或者与高电导率材料（碳、金属）复合,以增强材料整体的导电性、缓解材料因体积的膨胀引起的极片粉化,有效提高其电性能的发挥。纳米化可以增加材料的比表面积、提高电子的传输能力。碳材料或者金属可以提高材料整体电导率、缓解体积效应。针对这种情况,本论文采用不同方法设计合成系列MFe₂O₄（M=Zn、Co）/C复合负极材料（优化极片制备工艺）,同时对其合成机理及电性能进行了分析和探讨。论文主要包含以下内容:1.首先在绪论中简单介绍了锂离子电池的发展史、工作原理、构成和主要特点。然后对各部分关键材料的发展趋势和现状进行了阐述。着重对锂离子电池负极材料的发展、现状与发展目标进行了分析。针对MFe₂O₄材料的合成和改性方法进行了详细阐述。以此,确定了本论文研究方向和内容。2.通过一步溶剂热法可控合成不同形貌的MFe₂O₄（M=Zn/Co）。通过选取不同的反应溶剂,调节表面活性剂的量,控制反应时间调控合成不同大小、形貌的微纳复合铁酸盐材料。这些不同形貌的产物中,微纳复合空心球形结构的MFe₂O₄（M=Zn/Co）具有最优的电性能。并且根据观察、分析不同反应时间下产物的微观形貌,推测出了微纳复合空心球形结构的形成机理。3.使用低能耗的燃烧法制备了亚微米级ZnFe₂O₄。随后经过不同温度的处理优化出电性能最好的ZnFe₂O₄材料。为了进一步提高材料的电性能,我们选择甘氨酸作为含氮碳源对优化出的ZnFe₂O₄进行处理,并通过调节添加剂（Gum Arabic）和碳源的量获得含氮碳均匀包裹的ZnFe₂O₄材料即ZnFe₂O₄@NC。同时,本章中也对比了在制备极片过程中,不同粘结剂对该材料电性能的影响。4.设计了一种多级颗粒嵌入碳母体式的亚微米级ZnFe₂O₄/C负极材料。通过优化筛选原位一步合成的反应气氛、温度和时间最终获得了这种结构的材料。这种多级复合的结构不仅可以提高材料的整体导电性,还可以在ZnFe₂O₄和碳材料之间增加锂的存储位点,增加材料的容量。不仅如此,碳母体可以缓解材料内部的机械应力,抑制纳米颗粒的团聚。同时我们使用这种方法制备了CoFe₂O₄/C负极材料,通过测试得知该种材料也具有良好的电性能。