随着化石燃料的消耗以及环境问题的日益严峻,新能源的开发迫在眉睫。电解水由析氢反应（HER）和析氧反应（OER）构成,是目前最有前景的制氢方法之一。其中,OER中多电子、多步骤过程导致其产氧过程中动力学缓慢,这限制了电催化分解水技术的进一步发展。探索制备高效、耐用的OER电催化剂对降低过电势提高电解水制氢效率具有重要意义。镍钴（镍铁）过渡金属氧化物电极材料因储量丰富、价格低廉以及含有多种价态变化,作为电催化析氧反应催化剂受到了广泛的关注。本文以分步共沉淀法合成镍钴碳酸盐前驱体,结合煅烧处理和NaBH₄还原,成功合成了核/壳结构M-NiO@Co₃O₄纳米复合材料;类似地,通过设计铁和镍的碳酸盐分步共沉淀反应,并进行后续的煅烧和硒化处理,合成了Fe-NiO/NiSe₂空心纳米球;对产物的形貌结构和电催化析氧性能进行了研究。主要研究内容如下:1、制备了独特的表面修饰Co₃O₄纳米片且富含氧空位的核/壳结构NiO@Co₃O₄纳米复合材料,作为电催化剂具有高效析氧反应电催化活性。首先,采用分步共沉淀法制备了核壳结构NiCO₃@CoCO₃前驱体,通过热处理得到NiO@Co₃O₄纳米复合材料。进一步通过NaBH₄还原处理,NiO@Co₃O₄纳米复合材料发生表面重构,在表面原位形成Co₃O₄纳米片,同时引入更多的氧空位和边缘位点。对比未还原处理的NiO@Co₃O₄,表面重构的NiO@Co₃O₄纳米复合材料作为OER电催化剂表现出显著的电催化活性,在10 mA cm^-2电流密度下过电势仅为293 mV,且塔菲尔斜率为62 mV dec^-1。该工作为制备具有可控表面结构的核/壳金属氧化物纳米复合材料提供了一种有效的策略。2、制备了空心结构Fe掺杂NiO/NiSe₂纳米球,其具有优异的析氧电催化性能。首先采用沉淀法制备铁掺杂的碳酸镍纳米球前驱体,然后,对其进行硒化处理得到性能优异的Fe-NiO/NiSe₂空心纳米球析氧电催化剂。测试结果表明,与Fe-NiO和NiO/NiSe₂相比,Fe-NiO/NiSe₂表现出优异的电催化氧析出活性及稳定性。其在1.0 mol L^-1 KOH电解液中,达到10 mA cm^-2电流密度时所需过电势仅为323 mV。实验探究了铁含量对催化剂的析氧反应电化学性能的影响,当铁与镍的比例为2:1时催化性能最好,作为析氧反应催化剂具有很好的应用前景。