银基表面增强拉曼光谱基底的制备及SERS效应研究

来源 :东北大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:cs19890126
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拉曼光谱能够反映分子结构的特征信息。但是拉曼散射效应非常弱,一般其光强仅约为入射光强的10-10。于是经过长期的研究,人们发明了表面增强拉曼散射(简称SERS),即对粗糙金属表面(金、银、铜等)相关的增强效应称为表面增强拉曼散射效应,相应的光谱称为表面增强拉曼光谱。SERS技术可广泛用在地质、材料、石油、高分子、化工、生物、环境等领域。基底的表面形貌和材质等因素对实现分子的高效检测至关重要,所以SERS基底的制备成为了该领域的研究热点。本论文研究了三种形貌的银SERS基底,分别是银颗粒、银岛膜以及银碗状基底,主要创新成果如下:(1)提出一种方便快捷的合成方法制备球状、海胆状、花状银颗粒。利用Vc作为还原剂还原硝酸银。随着硝酸银浓度的增加,银颗粒形貌由球形变成海胆状最后变成花状,银颗粒的粒径也逐渐增大;随着Vc浓度的增加,银颗粒表面逐渐由粗糙变得光滑,银颗粒的粒径也有所减小;随着反应温度的增加,银颗粒的形貌逐渐变得不规则,得出最佳反应温度在0~20℃之间;随着pH值的增加,均匀分布的球形银颗粒逐渐变成非均匀分布,且粒径也有所下降;利用不同浓度硝酸银制成的银颗粒作为SERS基底,R6G作为探针分子对基底进行拉曼检测,结果表明当硝酸银浓度为0.1 mol/L,Vc浓度为0.077 mol/L时制备的银颗粒其增强效果最佳,对R6G的检测限为1×10-6mol/L,利用该基底对福美双进行检测,检测限为1×10-8 mol/L,具有良好的重复性。(2)设计并制备有序银岛膜SERS基底。利用St?ber法制备SiO2纳米球作为掩膜板制备银岛膜。随着正己醇体积的增加,得到的SiO2纳米球粒径逐渐增大,粒径分布在330~470 nm之间;随着TEOS体积的增加,得到的SiO2纳米球粒径逐渐增大,粒径分布在420~470 nm之间;溶剂中随着乙醇体积的增加,排列的SiO2蛋白石结构质量变差,内部排列逐渐变得无序;当蒸发温度为70℃,利用纯水作为溶剂时得到的蛋白石结构质量最好,内部排列有序,呈密排六方结构;以银岛膜作为SERS基底,对R6G和福美双进行检测,其检测限分别为1×10-7 mol/L和1×10-8 mol/L。具有良好的重复性。(3)制备柔性银碗状形貌作为SERS基底。以银碗作为SERS基底,对R6G和福美双进行检测,检测限分别为1×10-8 mol/L和1×10-9mol/L;银碗状基底与不同形貌银颗粒和银岛膜基底相比,具有更好的SERS增强效果,同样具有良好的重性。
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