含氟环氧树脂的制备及性能研究

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含氟环氧树脂既具有普通环氧树脂的优点,又利用了氟元素电负性强,C-F键距短,表面能低,能屏蔽分子主链的特点,在保持环氧树脂优点的同时提高环氧树脂的表面性能,改善树脂的疏水疏油性、介电性能和耐腐蚀性等,被广泛应用于涂料、复合材料、电子封装材料等领域。为了在保持环氧树脂优良力学性能的同时提高其耐介质性和疏水性,本论文通过二乙烯三胺(DETA)与甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)之间的Michael加成反应制备多胺基含氟化合物,在环氧树脂固化过程中将其引入制备含氟环氧树脂,不仅可以克服物理共混的方法的相容性不好等问题,而且能达到单体聚合制备的效果,有效改善环氧树脂的性能,还可以改变氟的添加量以得到性能较好的产物,工艺路线比较简单。主要包括以下三方面。第一部分合成了多胺基含氟化合物1-二亚乙三胺基-2-甲基丙酸十二氟庚酯,改变反应温度、反应时间和反应配比探究最佳合成条件,研究了后处理方式对产率的影响,采用FTIR、1H NMR对产物结构进行了表征,并计算了反应产率。结果表明,实验成功合成多胺基含氟化合物,最佳反应条件为35℃下反应12h,反应配比为1:1,反应完成后减压蒸馏除去溶剂,产率达82%。第二部分以二氨基二苯基甲烷(DDM)为固化剂,将第一部分制得的多胺基含氟化合物引入环氧树脂体系中,制备含氟0%、1%、3%、5%和7%的环氧树脂;采用介质浸泡法、静态水接触角测试、XPS表面元素分析、静态力学性能测试和动态热机械分析(DMTA)对含氟环氧树脂的性能进行研究。结果表明,含氟量不超过5%时,环氧树脂的耐介质性能提高,使用时间延长;氟元素在环氧树脂表面富集,静态水接触角增大,达113.7°,疏水性提高;拉伸强度和弯曲强度提高,最大为73.82MPa和114.26MPa,冲击强度略有降低,Tg减小;含氟3%的环氧树脂的综合性能较好。第三部分为了继续研究此多胺基含氟化合物对不同固化剂的适用性,比较不同固化剂下对环氧树脂性能的改善效果,根据第二部分的实验结果,分别以脂肪族固化剂DETA和芳香族固化剂DDM制备含氟3%的环氧树脂,并以相应含氟0%的环氧树脂作对照,研究氟的引入对环氧树脂的耐介质性能、表面性能、热性能和力学性能的影响。结果表明:相对于含氟0%的环氧树脂,两种固化剂下固化的含氟3%的环氧树脂耐介质性能和表面疏水性均提高,拉伸和弯曲强度有所增加,冲击强度略有降低;含氟3%的环氧树脂热性能下降较少;DDM固化体系的耐碱性、耐水性、表面疏水性及力学性能优于DETA固化体系,DETA固化的环氧树脂耐酸性提高较多,热性能损失较少。
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