烟嘧磺隆油悬浮剂的制备及其流变学研究

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随着人们对生存环境的日益关注,农药也走向绿色发展的道路。低毒、低用量农药将进一步推广使用,使农药的用量有较大幅度下降,以降低对环境的压力。本文以烟嘧磺隆为研究载体,在筛选4%烟嘧磺隆油悬浮剂的基础上,系统研究了不同因素对4%烟嘧磺隆油悬浮剂体系在水中的分散性能和流变行为的影响,并探讨了其相关机理。同时制备了十二烷基磺酸插层镁铝类水滑石,并首次将其作为触变剂应用到农药油悬浮剂中,探讨了其在烟嘧磺隆油悬浮剂中的触变性机理。最后对所制得的4%烟嘧磺隆油悬浮剂进行了室内生物测定试验,主要研究结果如下:1.本文选用油酸甲酯为载体制备4%烟嘧磺隆油悬浮剂,其中乳化剂和润湿分散剂是配方筛选的关键。(1)通过对单一乳化剂及复配乳化剂的筛选的结果的对比,选择VO/02N与NP-10(比例为5:1)为乳化油酸甲酯的最佳的乳化剂。(2)通过激光粒度分析仪测定法并结合Zeta电势的大小筛选出GY-NDS、SP-04/1121和FD为候选分散剂,进一步通过显微镜法对颗粒粒径和粒谱的分析,最终选择GY-NDS为最优分散剂。最后,通过测定GY-NDS不同添加量的制剂的黏度,确定GY-NDS的最佳用量为1.5%。(3)结合外观状态、析水率测定、分散性测定,确定了增稠剂、稳定剂的种类及用量。结果为:触变剂为DSO-LDHs,用量为4%,稳定剂为尿素,用量为1%。2.测定了不同乳化剂、润湿分散剂及不同温度下4%烟嘧磺隆油悬浮剂的粒径、Zeta电势、黏度、油悬浮剂在水中的分散性及悬浮率。结果表明:(1)乳化剂VO/02N与NP-10以5:1的比例复配,分散剂GY-NDS添加量为1.5%制得的油悬浮剂在温度为35oC的水中的分散性能最好。(2)选择适当的分散剂及乳化剂,以降低油悬浮剂的粒径及黏度,控制水的温度,可以有效地提高4%烟嘧磺隆油悬浮剂在水中的分散性能。3.研究了乳化剂(VO/02N:NP-10=5:1)、GY-NDS、有机膨润土和DSO-LDHs对4%烟嘧磺隆油悬浮剂分散体系流变性的影响及流变性和悬浮稳定性的关系,探讨了体系的流变和触变机理。研究结果表明:(1)4%烟嘧磺隆油悬浮剂分散体系的表观黏度随剪切速率的升高而逐渐减小,呈现剪切稀化现象,表现为假塑性流体,符合Herschel-Buckley流变模型。(2)VO/02N为乙氧基混合脂肪酸类乳化剂,其较长的脂肪酸链在溶剂油酸甲酯中能够很好的舒展,乳化剂(VO/02N:NP-10=5:1)的加入使体系的屈服值和稠度指数均增大,可显著提高体系的黏度和结构强度。(3)分散剂(GY-NDS)添加量的大小不改变油悬浮剂的流变类型,但是对体系的黏度和流变性参数有显著影响。随着分散剂含量的增加,油悬浮体系的黏度先减小后增大,分散剂的含量为1.5%时,黏度最低。(4)有机膨润土的加入,可以形成网络状结构,使体系的屈服值及稠度指数变大,油悬浮剂分散体系在常温和热贮的析油率均降低,悬浮率增大。随着温度的升高,体系的表观黏度降低,有机膨润土粒子间形成的维网络结构减弱,体系的屈服值及稠度指数变小,析油率增大。(5)DSO-LDHs具有类水滑石特有的片层结构,农药颗粒通过静电作用附着在DSO-LDHs形成的网状结构间。添加DSO-LDHs的4%烟嘧磺隆油悬浮体系呈正触变性,随着DSO-LDHs添加量的增加,体系的屈服值增大,析油率下降。4.将自制4%烟嘧磺隆油悬浮剂和市售40g/L烟嘧磺隆油悬浮剂对稗草和狗尾草分别进行室内生物测定试验,结果表明二者的杀草活力基本相当。
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