热防护涂层具有耐高温、低导热系数、耐瞬时高温火焰等综合性能，是伴随航空航天和箭弹技术的发展而发展起来的一类重要热保护材料。飞机在起飞、常规动作以及发射导弹时都会产生不同的气动加热环境，对飞机相应部位的材料产生不同程度的破坏。热防护材料主要用来保护结构材料免受气动加热。 本文对包括俄罗斯的K-9-0、K-2104和137-248、美国 Dow Corning的 805、840、806A、法国的6405、成都有机硅中心的GJT-724、743以及实验室刨了合成的Resin12#、14#、16#在内的几种甲基苯基硅树脂的组成结构和性能进行了较为系统的研究；对硅树脂固化体系、固化工艺的确定以及固化树脂的力学性能和耐热性进行了系统的研究；分别采用实验室合成的Resin16#树脂、俄罗斯的K-9-0/137-248/K-2104树脂以及DC- 805/840树脂制备了热防护涂层及其配套的粘接底涂和表面保护顶涂，并对中空玻璃微球、云母粉等填料处理方法进行探索性的研究，测试了涂层的综合性能（包括基本物理性能、力学性能和热性能等），并探讨了树脂及填料对涂层耐热性和力学性能的影响。 1.合成了三种甲基苯基硅树脂（Resin12#、14#、16#），它们的R/Si值依次为1.455、1.300、1.538;Ph/Me值依次为1.286、1.740、1.222。 2.利用IR、NMR、GPC、TGA等方法对几种甲基苯基硅树脂进行组成和结构研究，比较了它们的R/Si值和Ph/Me值、反应端基类型和含量、分子量大小以及热稳定性的差异。结果表明：俄罗斯的K-9-0、K-2104和137-248混合树脂综合了K-9-0的反应性、137-248的柔韧性和K-2104的优异的耐热性，综合性能最好，是热防护涂层用的理想的树脂体系；美国 Dow Corning的 805、840、806A系列树脂的R/Si值在1.4~1.6之间，Ph/Me在1.1~1.2之间，具有良好的热稳定性，调整软硬树脂的比例，得到具有一定强韧性的树脂体系；法国的6405、成都有机硅中心的GJT-724具有良好的热稳定性，属于硬质树脂，柔韧性低，需要增韧才能在热防护涂层上使用；Resin12#、14#、16#是在对具有一定强韧性的耐高温硅树脂进行综合分析后，并参照俄罗斯硅树脂的结构在本实验室自行合成的。三种树脂的热稳定性良好，Resin 14#树脂耐热性最好，Resin l6#柔韧性较好，Resin12#、14#为硬质树脂，反应端基为硅羟基。 3.对硅树脂的固化体系以及固化树脂的耐热性和力学性能进行了研究。结果表明：KH-CL能在室温或90℃下令大多数硅树脂固化，催化剂SD-810或SD-80能促进这一固化反应；固化温度和固化时间对树脂的固化速度、固化树脂强度以及耐热性都有不同程度的影响。 4.采用喷涂工艺制备了热防护涂层及其配套粘接底涂和表面保护顶涂，对填料的处理方法进行了探讨，测试了涂层的各种性能，研究了树脂和填料对涂层性能的影响，对北京航空材料研究院硕士论文涂层的热稳定性和热处理前后微观形貌进行分析。结果表明：制成的热防护涂层具有良好的综合性能，适量填料的加入在一定温度下对树脂起到热屏蔽作用，提高涂层的热稳定性；云母粉经偶联剂处理后；制成的粘接底涂对铝合金等材料具有较高的粘接强度；采用陶瓷粉混合物和低熔点的玻璃粉并用制成的表面保护顶涂耐水性和耐油性较好，并能耐瞬时1200C火焰烧蚀；通过SEM照片发现，350C长期热处理后涂层中树脂的数量和强度损失较大。 本论文的创新点表现在两方面：一是合成了具有D’‘结构的硅树脂，所合成的树脂与国内硅树脂相比综合性能良好，集高热稳定性、较好的柔韧性和强度、一定的反应性于一体；二是采用含硅氮烷低聚物KH-CL固化硅树脂，使固化反应温度降至90C以下，对部分树脂实现了室温固化。