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本文主要研究复杂基质样品中无机元素的分析。通过样品预处理的探究,确立了恰当的预处理方法,随后使用电感耦合等离子体发射光谱和电感耦合等离子体质谱分别测定了复杂基质样品—碘克沙醇注射液中的金属元素。对于磷酸钡样品建立了快速、清洁的前处理方法,通过对样品中干扰组分的分离,使用电感耦合等离子体质谱和石墨炉原子吸收光谱分别测定了样品中的痕量铜。探索了7种碘克沙醇注射液样品的预处理方法,综合考虑样品的性质与仪器的耐受有机溶剂能力,选择直接稀释法进行测定。将样品稀释20倍,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)准确测定了As、Pb、Cd、Sb,各元素的线性相关系数均大于0.9999;检出限分别为0.18ng/ml、0.43ng/ml、0.072ng/ml、0.006ng/ml;加标回收率均接近100%。将样品稀释10倍,使用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)准确测定了Al、Si、B,各元素的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为0.049μg/ml、0.0381μg/ml、0.0219μg/ml;回收率均接近100%。基于高纯HF和HNO3组合试剂建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比,样品消解温度和消解时间等关键因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量下样品完全分解且总耗时小于1 h,无需对样品破碎,大大降低了样品预制备中的玷污风险。基于水杨醛肟类萃取剂建立了高效液液萃取分离富集法,以5 m L 15%的萃取剂浓度在0.5%HNO3的萃取酸度和20%HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,铜离子富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840w低功率和低样品提取量时实现20%硝酸酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(N=6)为3.3%,加标回收率达到94.3%和95.7%。使用氨水实现了干扰组分与目标分析物的分离,优化了石墨炉原子吸收(GF-AAS)测定参数,灰化温度为1300℃,升温时间为30s,保留时间为40s时,铜的背景峰符合要求。全流程方法检出限为3.4ng/g,平行测定RSD(N=6)为4.3%,加标回收率到达92.5%和95.9%。