金属链配合物与石墨烯复合电极材料的制备

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含金属原子链的新型杂化分子由于具有特殊的光、电、磁和催化性能,受到了广泛关注。本文以Ni3(dpa)4Cl2(dpa-=2,2’-二吡啶胺离子)和2-THcAg(2-THcAg=2-噻吩羧酸银)为原料,采用脱除AgCl进行缩合的方法制备了Ni3(dpa)4-(2-THc)2,间接证明Ni3(dpa)4Cl2和2,5-THdcAg2通过该方法也能制备杂链聚合物poly[Ni3(dpa)4-(2,5-THdc)](2,5-THdc=2,5-二噻吩羧酸)。基于Ni3(dpa)4Cl2具有可逆的氧化还原性质和一定的导电性,将Ni3(dpa)4Cl2通过化学键连接到还原石墨烯(rGO)上,制备了rGO-C6H5-C≡C-Ni3(dpa)4(MeCN)(PF6)(简写为rGO-C≡C-Ni3)新型材料。FTIR、MS、XPS、XRD、1H NMR等测试表明成功地合成了上述物质。XPS表明poly[Ni3(dpa)4-(2,5-THdc)]和Ni3(dpa)4Cl2中镍原子的价态均为二价。通过XPS、EDS、TG等测试计算得到,rGO-C≡C-Ni3中平均300~400个碳连接了一个Ni3(dpa)42+金属链单元。荧光测试表明,与Ni3(dpa)4Cl2相比,poly[Ni3(dpa)4-(2,5-THdc)]具有更强的荧光发射强度,荧光量子效率为6.7%,荧光寿命高达1.54μs;与[Ni3(dpa)4(MeCN)2](PF6)2相比,rGO-C≡C-Ni3兼具?-离域和?-共轭,因而有更好的荧光性能。磁性能研究表明,poly[Ni3(dpa)4-(2,5-THdc)]的磁化率比Ni3(dpa)4Cl2大,即使外加磁场达到5 T,其磁化强度仍未饱和;rGO-C≡C-Ni3表现出一定的顺磁性,但磁性比Ni3(dpa)4Cl2弱。电化学研究表明,rGO-C≡C-Ni3在1.0 M Na2SO4电解液中的质量比电容和功率密度比rGO/[Ni3(dpa)4(MeCN)2](PF6)2的低,但是rGO-C≡C-Ni3具有更好的循环稳定性。rGO-C≡C-Ni3在6.0 M KOH电解液中比在1.0 M Na2SO4电解液中具有更高的质量比电容、能量密度和功率密度,不过rGO-C≡C-Ni3在两种电解液中的循环稳定性相近。
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