等离子渗法低温制备α-Al2O3薄膜及其性能研究

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α-Al2O3涂层被认为是核聚变结构件表面阻氚渗透涂层的理想材料。但是,稳态α-Al2O3相变所需的高温(大于1000℃)会严重影响基体材料的机械性能。为了在低温下(580℃)制备α-Al2O3涂层,本课题同时引入高能离子轰击和α-Al2O3晶种添加两种途径。采用复合处理法,先采用双层辉光等离子渗金属技术在316L不锈钢表面制备含有不同含量α-Al2O3晶种的铝涂层,然后,通过等离子氧化,制备氧化铝涂层。此外,还探索了用加弧辉光等离子镀铝+等离子氧化的方法制备α-Al2O3涂层。通过小角度X射线衍射(GAXRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)及扫描电子显微镜(SEM)等研究涂层微观结构、化学成分及显微形貌。不仅优化了涂层制备的工艺参数还表征了涂层与基体间的结合力、耐摩擦磨损性能以及耐电化学腐蚀性能。进而分析了靶材中纳米α-Al2O3添加量对铝涂层的沉积、等离子氧化过程以及涂层性能的影响,得出主要结论如下:首先,成功制备了α-Al2O3晶种弥散分布的铁铝化合物涂层。涂层均匀致密,形成FeAl3/FeAl/Fe3Al梯度结构,界面呈冶金结合,α-Al2O3均匀分布在涂层中。随着靶材中α-Al2O3含量的增加,所制备的涂层中α-Al2O3相对含量也增加。用α-Al2O3含量为20%的靶材制得到的涂层结合力最大,达到65.13N。α-Al2O3颗粒的存在弥散强化了铝渗层,表现出较好的耐磨性。涂层的耐腐蚀性能与涂层中的α-Al2O3晶种含量成正比。其次,含有晶种的铁铝化合物涂层经过等离子氧化得到了Al2O3涂层。涂层中除了存在γ-Al2O3、θ-Al2O3以及α-Fe2O3相之外,在580℃下成功得到了α-Al2O3相。用含有α-Al2O310%的靶材制备的氧化铝涂层,α-Al2O3相相对含量达65.54%,与纯铝涂层同条件氧化结果相比,α-Al2O3相含量增加10.34%。随铝涂层中晶种含量增多,其诱导作用有所减弱。涂层与基体间呈冶金结合,使用α-Al2O3含量为20%的靶材制备的氧化铝涂层和基体间结合力最大,达71.4N。使用含α-Al2O310%的靶材制备的氧化铝涂层展现出最小的磨损体积和最好的耐蚀性。最后,为了加快铝涂层沉积速率,去除涂层表面的铁等杂质元素,采用加弧辉光等离子镀铝技术制备表面铝含量为100%的纳米晶铝涂层。在600℃下热处理+等离子氧化,得到α-Al2O3含量约60.24%的氧化铝涂层。涂层显示了优异的耐磨性能和耐腐蚀性能,摩擦系数(0.55)、磨损体积(5.28×106μm3)和自腐蚀电流(0.197μA cm-2)均低于同等条件下双辉技术所制备的氧化铝涂层。
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