随着人类社会高速发展,能源和环境之间的矛盾愈演愈烈,而光催化技术具有绿色、清洁和可持续的优点,展现了重要的理论研究意义和实际应用价值。光催化技术发展至今,探索合适的光催化材料成为关键步骤,而石墨相氮化碳由于廉价易得、稳定高效的特点,受到广大科研工作者的关注。体相石墨相氮化碳具有合适的能带结构,在可见光区能被激发,但由于其比表面积小,暴露活性位点少,光催化活性受到限制。为了解决这一难题,通过形貌调控制备介孔石墨相氮化碳以增大比表面积,达到改善光催化性能的目的。本论文以介孔石墨相氮化碳（MCN）为主要研究对象,从介孔石墨相氮化碳和助催化剂的形貌调控入手,对介孔石墨相氮化碳基复合光催化剂的光催化制氢性能展开研究。采用Pt、Ag、Ni金属颗粒、PtS₂二维纳米片、二维Co-NG三种助催化剂修饰介孔石墨相氮化碳,分别从介孔结构、助催化剂形貌调控等多角度入手改善其光生电子传输效率,以提升其光催化分解水制氢活性。本论文的主要研究成果如下:（1）采用多次真空抽滤法将金属颗粒引入孔道结构中,使Pt、Ag、Ni颗粒与孔道紧密接触,构筑一种V-M（M=Pt、Ag、Ni）/MCN复合材料。通过TEM、XRD、ICP、N₂等温吸附脱附测试等多种表征手段探索复合材料的结构形貌和组成成分。通过光催化制氢测试,发现在可见光照射下,所制备的材料能够在有限的孔道结构中局部富集光生电子,表现出比传统物理搅拌制备的光催化剂更好的光催化制氢性能。（2）采用液相剥离法制备二维PtS₂纳米片,通过静电自组装与MCN进行有效结合,构筑一种PtS₂/MCN复合材料。通过SEM、TEM、XRD、AFM、XPS和Raman等多种表征手段对复合材料的结构形貌和组成成分进行分析,通过光催化制氢测试和捕获实验探索复合材料的光催化制氢性能和机理。结果表明,PtS₂纳米片能有效缩短电子传输距离,提升MCN的光催化性能。在可见光照射下,1wt%PtS₂（U）/MCN表现出最优的光催化制氢活性,约为1168μmol·g^-1,且在λ=405 nm处的表观量子效率（AQY）为1.16%。（3）通过一次煅烧制备二维介孔石墨相氮化碳（TMCN）,与锚定Co原子的氮杂石墨烯（Co-NG）结合,成功构筑2D-2D Co-NG/TMCN复合材料。通过SEM、TEM、AFM、XPS等多种表征手段探索复合材料的形貌和结构。由于2D-2D结构在两种单体之间形成紧密的电子快速传输通道,且小尺寸Co原子提升了金属原子利用率,促进光生电子的传输,使得Co-NG/TMCN复合材料表现出不错的光催化制氢性能。其中,10wt%Co-NG/TMCN表现出最优的光催化分解水制氢性能,约为2947μmol·g^-1,且在λ=405 nm处的表观量子效率（AQY）为1.69%。