近年来,在众多能源系统中,氢气（H₂）由于具有高效清洁的特点被认为是最有潜力的替代化石燃料的绿色能源。目前,电化学水电解是大规模制备氢气的一种重要方法。其包括阴极的析氢反应（HER）和阳极的析氧反应（OER）。但是,相比于两电子的析氢反应,四电子的析氧反应被较高的过电位和缓慢的动力学所限制,因此,去开发高效廉价的析氧反应和析氢反应电催化剂是十分有必要的。功能化过渡金属（Co,Fe,Ni）材料因其价格低廉且电催化效果良好,有望成为替代Pt和RuO₂基催化剂的材料。本文采用Fe、Co、Ni等过渡金属盐为反应原料制备层状双金属氢氧化物（Layered Double Hydroxide,LDH）材料,采用不同的电沉积方法、调控沉积条件和引入功能性物质,实现了对LDH材料缺陷、形貌、电子结构和导电率的优化。本论文制备出了三种高效的过渡金属基LDH双功能催化剂:第一,以调节形貌为目的,通过调控氧化石墨烯的用量和循环伏安的方法的沉积调节,获得了负载在泡沫镍上具有规则的形貌结构的GO-FeNi-LDH,从而提高了材料的催化性能。第二,以改善导电率为目的,在含有Fe、Co盐和苯胺的沉积液中,通过循环伏安的方法和改变苯胺单体的用量,在苯胺生成聚苯胺的过程中,局部产生的H⁺会刻蚀LDH,引发缺陷的产生,最终合成出高缺陷、高导电率的FeCo-LDH/PANI。第三,以引入丰富缺陷为目的,通过恒电位电沉积方法将CeO₂与FeNi-LDH通过一步法复合,利用二者之间的相互作用,获得具有缺陷丰富高活性的CeO₂-FeNi-LDH复合电催化剂。最后,通过SEM、TEM、FT-IR、XPS和XRD等技术对材料的形貌结构进行表征。再利用CV、LSV、I-T和EIS等电化学手段对材料的电催化活性、稳定性进行表征。结果表明所制备的催化剂在电化学催化方面表现出优异的性能。