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铟锡氧化物(Indium-Tin-Oxide,简称ITO)或掺锡氧化铟(Tin-Doped IndiuinOxide)是一种重掺杂、高简并N型复合氧化物半导体,是一种极具发展潜力的光电子信息材料。ITO薄膜具有导电性好、对可见光透明、对红外光反射性强,化学性质稳定等特性,使其在平板显示、太阳能电池、屏蔽电磁波等方面获得日益广泛的应用。伴随着液晶显示的发展,用于透明电极的ITO薄膜需求量急剧增加。当今工业化生产中研究最多、最成熟、应用最广的一项成膜技术是将铟锡氧化物粉末制成靶材,然后用直流磁控溅射法将靶材制成ITO薄膜。对于制备靶材所用的ITO粉末,要求十分严格,不仅要纯度高,而且要粒度细、性能好,因而高分散、高纯度和组分可控的、粒度足够细的ITO粉末的制备是整个工艺的关键之一。
目前发展的ITO纳米粉末制备方法很多,如化学沉淀法、减压.挥发氧化法、喷雾燃烧法、喷雾热分解法等,但是还未有一种方法真正实现了大规模的工业化生产。其中化学沉淀法因其工艺周期短,生产设备简单,较适合于大规模生产而被广泛采用。关于这方面的研究报道很多,但是未见有关于此制备过程中形成了络离子及其对纳米ITO粉末的形成影响的报道。
本论文以纯铟、SnCl<,4>·5H<,2>O为原料,采用我们首次提出的络盐法制备了ITO纳米粉末,其一次晶粒平均尺寸为14nm,费氏粒度为148.5nm,比表面积为38.49m<2>/g。通过对铟、锡络合盐晶体的合成研究,证实了络离子的存在,主要研究了络离子对纳米ITO粉末粒径的影响,并首次揭示和提出了络离子对ITO粉末粒径的影响原理。通过XRD、SEM和EDS对制备的络合盐晶体进行了分析和表征,用激光粒度仪、XRD、BET、FT-IR和DSC-TG对制备的ITO粉末及其前驱体进行了分析和表征。研究结果表明:络离子的存在,降低了反应初始溶液中游离:In<3+>和Sn<4+>的浓度,使得产物的一次粒径的可调控性增强而易于得到纳米级的ITO粉末;这不但有利于纳米级ITO粉末的产生,而且可以在一定的浓度范围内通过增加反应初始溶液中铟离子的总浓度达到提高ITO产量和生产效率的目的。