聚酰亚胺气凝胶及其复合材料的制备工艺与性能表征

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聚酰亚胺(polyimide,简称PI)气凝胶是一种多孔的纳米结构的固体材料,由于高孔隙率、低密度,聚酰亚胺气凝胶表现出低热导率、低介电常数、低声阻抗等性能,所以PI气凝胶在热学、电学以及声学等领域都有巨大的应用潜力。针对纯PI气凝胶具备较低的力学性能和脆性特性,首先制备了具备较高力学性能的PI气凝胶及其复合材料,改善了PI气凝胶的力学性能,并表征其性能。同时探究了交联方法对PI气凝胶性能的影响。最后探究了PI气凝胶的常压干燥制备工艺,降低了PI气凝胶的制备成本,为PI气凝胶规模化生产提供了可能。主要研究内容如下:采用溶胶-凝胶方法,将对苯二胺(PPDA)引入1,2,4,5-均苯四甲酸二酐(PMDA)-4,4’-二氨基二苯醚(ODA)骨架中制备了PI气凝胶,通过调节二胺和二酐分子链的刚柔性来优化PI气凝胶的性能,得到了压缩强度为1.02MPa的PPDA-PMDA型PI气凝胶;将含氟单体4,4’-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)引入PPDA-PMDA骨架中,制备了不同交联方式的PI气凝胶,对比单交联含氟聚酰亚胺气凝胶,双交联聚酰亚胺气凝胶具备更低的收缩率(12.3%),较低的密度和较高的含氟量会显著降低PI气凝胶的介电常数(1.10)。分别采用二氧化硅纳米颗粒、短切石英纤维骨架和石英纤维毡作为基体制备了PI气凝胶复合材料。通过在PI气凝胶中添加二氧化硅纳米颗粒可以增强PI气凝胶骨架强度(1.2MPa),抑制在超临界干燥过程中的收缩(15.3%)。以短切石英纤维骨架为基体时,提高刚性二胺PPDA的含量,复合材料的压缩强度能够显著增高(0.33-0.84MPa);将骨架密度提升至0.30g/cm~3时,其压缩强度能够达到1.54MPa。使用柔性石英纤维毡作为基体制备了PI气凝胶复合材料,通过多次浸渍PI气凝胶填补复合材料内部缺陷,增加PI气凝胶复合材料抵抗变形的能力,压缩强度从0.25MPa增加到0.95MPa。采用常压干燥工艺成功制备了完整的低收缩率的PI气凝胶块体。通过调节Si O2纳米颗粒和乙醇的添加量来调控常压干燥的PI气凝胶性能。常压干燥的PI气凝胶的收缩率随疏水性Si O2纳米颗粒的添加量的增加逐渐降低,在疏水性Si O2纳米颗粒的含量为1.0g时,PI气凝胶的收缩率、密度和热导率最低,分别为19.7%、0.16g/cm~3、0.036W/(m*K)。常压干燥的PI气凝胶的收缩率随乙醇添加量的增加逐渐降低,在乙醇添加量为50vol%时,收缩率最低为19.7%。PI气凝胶的常压干燥方法为其低成本、规模化生产提供了可能。
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