纳米氧化锌的制备及其光催化性能研究

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纳米氧化锌(ZnO)是一种重要的宽禁带半导体,室温下的带隙宽为3.37eV,激子束缚能高达60meV,在磁、光、电、敏感、抗菌消毒、紫外线屏蔽等发面具有普通氧化锌产品所不具备的特殊性能和用途。但在实际应用中,由于其极性强、易团聚,致使纳米氧化锌优异的性能得不到充分的发挥,严重影响了纳米氧化锌的应用,因此纳米氧化锌粉体表面改性的制备是纳米材料科学的一个研究热点。同时,原料与反应条件的不同,可以制得不同种类和性质的前驱物,前驱物的种类与性质对纳米氧化锌的性质均会产生很大的影响。本论文在分析目前纳米氧化锌的制备及应用中存在的问题的基础上,研究了纳米氧化锌的几种制备方法,初步探讨了光催化的机理,这对该类光催化剂的进一步开发应用具有重要的意义。本论文的工作主要分为四个部分进行:第一部分,微波法制备纳米氧化锌。(1)以醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和双氧水(H2O2)为原料,用微波法合成ZnO2,当焙烧温度高于200℃时,ZnO2转变为ZnO,副产物是O2。该法制备的ZnO2和ZnO是具有较高纯度的单晶结构,并且无污染、设备简单、能耗低。并用示差扫描量热(DSC)、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、比表面(BET)和高分辨透射电镜(HRTEM)对产物进行了表征。(2)以尿素和醋酸锌为原料,采用微波沉淀法制备纳米氧化锌(ZnO),加入不同的表面活性剂对纳米ZnO的粒径和形貌有不同的影响。将产品用DSC、XRD、FT-IR、SEM、BET和HRTEM对产物进行了表征,实验结果表明:在微波法法制备纳米ZnO时,复合型表面活性剂以及阴离子型表面活性剂的分散性能优于非离子表面活性剂 第二部分,溶剂热法制备纳米氧化锌。以醋酸锌为原料,甲醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,用溶剂热法通过改变溶剂获得氧化锌。不添加任何碱、表面活性剂、模板,使用简单的溶剂热法合成纳米氧化锌,用XRD、FT-IR、SEM、BET和HRTEM等测试技术对产品的结构及表面形貌进行表征。结果表明:产品的形貌随溶剂的改变而变化,甲醇部分被DMF取代后,产品形貌由不规则颗粒团聚物转化为球形颗粒,并且粒径有增大的趋势。第三部分,络合物水解法制备纳米氧化锌。以酒石酸纳、醋酸锌和氨水为原料,利用酒石酸锌络合物的水解反应,在水溶液中通过改变反应温度制备了ZnO颗粒,利用DSC、XRD、FT-IR、TEM对产物进行了表征,结果表明:产品的形貌随温度的变化而变化,当温度升高时,产品由菱形向球形转变。第四部分,为研究纳米氧化锌结构与光催化能力的关系,以有机染料(亚甲基兰、刚果红、罗丹明-B、甲基橙)作为光催化降解对象,进行光催化实验。实验表明制得的纳米ZnO具有很高的光催化活性,并且ZnO的粒径、形貌和比表面积对光催化能力有很大的影响。
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