菊花化学品质的比较及杭白菊提取物制备工艺的研究

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本文对不同产地菊花的化学品质进行了比较研究,为有效控制药用菊花的质量,完善其评价标准提供依据,并研究了杭白菊提取物的制备工艺。 1,从杭白菊中分离鉴定了4个化合物:3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、木犀草素、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷,通过理化常数和波谱分析确定其化学结构,考察了对照品的理化性质,通过HPLC归一化法测得纯度均>98%,可用于HPLC定量分析。 2,参照文献,比较了中国不同产地药用菊花的外部形态。 3,首次建立了菊花药材中同时测定2种有机酸类成分:绿原酸、3,5-双咖啡酰基奎宁酸和4种黄酮类成分:木犀草素7-O-β-D-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC定量法:采用ODS Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈/水/冰醋酸为流动相梯度洗脱,检测波长348nm,各指标成分线性范围依次为,绿原酸0.006~0.117 mg·mL-1、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷0.002~0.046 mg·mL-1、3,5-双咖啡酰基奎宁酸0.052~1.030 mg·mL-1、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷0.010~0.202 mg·mL-1、木犀草素0.002~0.050 mg·mL-1、金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷0.003~0.052 mg·mL-1,r≥0.9995,6种指标成分的平均回收率分别为:97.2~100.7%,RSD<2.5%。结果表明,各指标成分线性关系良好,测定了18批菊花药材中上述6种指标成分的含量,说明不同产地菊花的化学品质差异较大。 4,建立了药用菊花HPLC指纹图谱,确认了11个共有峰中的6个色谱峰;系统聚类分析将菊花样品分为3大类5小类,对药用菊花的品种演变、产地变迁给与了一定的解释,说明了原属于同一产地的菊花之间的相似性,并与菊花含量测定结果相符;依据性状鉴定和含量结果建立共有模式,采用相关系数、夹角余弦和欧氏距离作为测度,进行相似度计算,结果表明,各产地菊花样品间相似度良好,三种不同测度结果趋势是一致的。 5,以提取物收率、提取物中各指标成分含量和转移率为指标,探讨了菊花提取物的制备工艺。
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