【摘 要】
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富锂锰基层状材料以其高比能量、高能量密度、低成本、环保等优点成为极具发展前景的正极材料之一。本论文通过采用新的合成方法高分子网络凝胶法来制备富锂锰基Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2纳米材料,该方法相较于其他传统制备方法而言具有实验和工艺方面的优势。通过高分子网络凝胶法制备出粒径较小,颗粒均匀,无团聚的纳米颗粒,并对材料进行掺杂包覆改性,从而提出一种新的合成手段以及性能改善思路。具
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富锂锰基层状材料以其高比能量、高能量密度、低成本、环保等优点成为极具发展前景的正极材料之一。本论文通过采用新的合成方法高分子网络凝胶法来制备富锂锰基Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2纳米材料,该方法相较于其他传统制备方法而言具有实验和工艺方面的优势。通过高分子网络凝胶法制备出粒径较小,颗粒均匀,无团聚的纳米颗粒,并对材料进行掺杂包覆改性,从而提出一种新的合成手段以及性能改善思路。具体工作内容如下:（1）利用高分子网络凝胶法可以制备出颗粒均匀,粒径较小,无团聚的纳米颗粒。探讨不同煅烧温度对材料结构形貌以及电化学性能的影响,并确定纯样品的最佳煅烧温度。实验结果显示,当煅烧温度为850℃时,样品结构形貌良好,电化学性能最优。在0.1 C电流密度下首次放电比容量为272.5 mAhg-1,首次库伦效率为76%,1 C下循环100次比容量保持率为80%。（2）在材料颗粒表面包覆一层LiAlO2快离子导体涂层。实验结果显示,当表面涂层厚度约为8.7 nm时,材料结构形貌均良好,电化学性能也得到了提升。此时,样品首次比容量为293.2 mAhg-1,导致这一结果的原因可能是样品表面的快离子涂层提供了更多的锂离子通道。表面涂层减缓了电解液对材料的腐蚀,同时也降低了材料的电阻,提升倍率性能。在5 C大电流密度下,放电比容量为106.1 mAhg-1。（3）在富锂材料表面包覆一层Li2O-2B2O3涂层进行改性。用简单的湿化学法结合二次煅烧在颗粒表面形成一层新的Li2O-2B2O3保护层。不同厚度的涂层对材料性能有很大的影响。结果显示,当表面Li2O-2B2O3涂层厚度为4.7 nm时,材料能取得最佳电化学性能。此时样品首次放电比容量为291.2 mAhg-1,首次库伦效率为86.7%。1 C电流密度下循环100次,比容量保持率为86.3%。5 C大电流密度下,放电比容量为116.8 mAhg-1。Li2O-2B2O3涂层避免了材料与电解液的直接接触,减缓了电解液对材料的腐蚀,稳定结构,提升材料性能。（4）对富锂锰基材料进行铝掺杂改性。用金属元素Al对材料进行掺杂,并探讨最佳掺杂量。结果显示,适量掺杂Al对材料的结构和形貌无太大影响。最佳掺杂量为0.04,此时样品具有297.4 mAhg-1的首次比容量,首次效率为83%.1C下长循环100次,比容量保持率为84%。倍率性能测试中,5 C下容量为114.1mAhg-1。Al掺杂能够减轻阳离子混排,抑制过渡金属离子的迁移,进而提高材料电化学性能。（5）对Li1.2Mn0.54Ni0.13Co0.13O2纳米颗粒进行硼掺杂改性。用高分子网络凝胶法制备不同掺杂量的样品,探讨不同掺杂量对样品结构以及性能的影响。实验结果显示当掺杂量x=0.03时,样品结构形貌良好,电化学性能明显提高。0.1 C下该样品首次放电比容量为292.7 mAhg-1,首次库伦效率为88.7%。倍率性能测试中5 C大电流密度下放电比容量为148.5 mAhg-1。长循环中,1 C电流密度下放电比容量为197.9 mAhg-1,循环100次后容量为177.6 mAhg-1,容量保持率为89.7%。可能是掺杂B稳定了材料内部主体晶格的结构,提高了氧稳定性,抑制相变,使材料性能有所提升。
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