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碳纤维是一种含碳量在92%以上的人造纤维。碳纤维凭借其较高的拉伸强度、较低密度、良好的耐热性及优良的抗蠕变性等特殊性质而被广泛的应用于航空航天等军用领域和诸多民用领域中。在众多前驱体纤维中聚丙烯腈(PAN)系碳纤维占商用碳纤维产量的主导地位,因为PAN基碳纤维比其他系纤维拥有更高的强度、伸长率和含有最少体积的微孔。提高PAN原丝的质量是改善PAN基碳纤维性能的关键所在。为了改进PAN原丝生产工艺和提高PAN原丝性能,研究者们致力于研究PAN过程纤维的微观结构与其性能的关系。本文采用红外光谱法(IR)研究了不同纺丝过程纤维官能团的变化,从红外光谱图中可以看出在纤维纺丝过程中,过程纤维的化学结构变化不显著,并且纤维中存在的典型聚丙烯腈基团(-CH2-、-CH3和-C≡N),纺丝过程经过含有二甲基乙酰胺溶剂(DMAC)的溶液,这可能是导致红外谱图峰形变化的根本原因。使用小角X射线散射(SAXS)技术表征纤维内部微纳米级孔洞的变化规律,从SAXS数据我们可以看出,自初生纤维阶段,纳米微孔结构就产生并一直存在于纤维中。随着工艺条件的改变,纤维内的微孔轴比逐渐增大,可检测到的最大微孔体积比减小,微孔的内表面粗糙程度增加。微孔的绝对数量表明纤维内微孔随着工艺的进行向着微孔减小的趋势变化,定量给出了每一级别微孔的数量,给出工艺的改变对微孔数量的变化规律。从SEM图像中可以观察到纤维的直径逐渐变细,纤维表面的沟槽产生于初生纤维阶段并一直保留在最终的PAN纤维中。经过水洗牵伸过程,样品内部出现致密的条带结构,但微孔结构仍然充满纤维的内部,经过沸水牵伸过程,样品内部致密程度增加,微孔数量减少、尺寸减小,原丝纤维中大尺寸微孔极少,说明经过一系列工艺,大尺寸的微孔逐渐减少直至消失。二维X射线衍射图表明,过程纤维样品(100)晶面最初无取向,经过牵伸工艺取向增加,原丝纤维的取向度最大。沿着纤维轴的取向程度决定着PAN纤维原丝的性能,因此改变工艺提高PAN原丝的取向度,可提高PAN原丝性能。广角X射线衍射表明,在20=17°和20=29°附近出现特征衍射峰,在初生纤维阶段,结晶度比较低,经过牵伸工艺至最终的原丝纤维,样品的结晶度逐渐增加,最终原丝纤维的结晶度为73.37%。本研究通过表征过程纤维微观结构的变化规律,得出生产工艺对其结构的相关性,这对实际生产高性能PAN基碳纤维原丝具有理论指导意义。