贵金属纳米材料在生物和化学传感,以及光电催化等诸多领域具有广泛的应用价值。在简单、温和的条件下获得尺寸、形貌可控,粒径分布均匀,结构稳定,且易回收的贵金属纳米材料是一直以来的研究重点。本论文通过总结近年来多酸辅助合成贵金属纳米的策略,借鉴并设计新的合成路线,制备了一系列新型多酸辅助合成的贵金属复合材料,研究其制备规律和催化性能。研究的核心内容旨在利用多酸的独特化学性质,寻求简易、绿色的多酸辅助合成贵金属纳米复合材料的制备方法,并研究这些复合材料的催化性能,并探讨可能的催化反应机理。主要研究工作如下:一、利用十六烷基溴化铵（CTAB）和磷钨酸(H3PW₁₂O₄₀)自组装构筑了表面活性剂包埋的多酸化合物 CTAB-PW₁₂（Surfactant-Encapsulating Polyoxometalate,SEP）。利用CTAB-PW₁₂在良性溶剂丙酮中溶解,而后加入不良溶剂正丁醇,自组装生成直径200-300 nm,长数十微米的纳米线。以所合成的纳米线为载体,使多酸在紫外光照射下的光还原,进而在纳米线上原位还原并负载粒径约为10±2nm的Ag纳米粒子。通过对硝酸银加入量的控制,可以方便地对Ag纳米粒子的尺寸和负载量进行调控。所合成的复合催化剂Ag/CTAB-PW₁₂（1）在异丙醇/H2O溶液中对催化NaBH4还原4-硝基苯酚（4-NP）表现出良好的催化活性和稳定性。其中,Ag5.39/CTAB-PW₁₂复合材料的催化反应速率常数为3.15×10-3 s-1,循环使用三次后催化效率保持不变。二、通过固相反应法,以大阳离子Ag+作为多酸的抗衡阳离子,调节多酸在水溶液中的溶解度,制备了一系列低水溶性的多酸银盐。再利用多酸作为光还原剂和稳定剂,在紫外光光照直接使部分Ag+还原生成Ag纳米粒子,获得一系列Ag/AgnPOMs复合纳米材料,这类材料对可见光光催化降解染料和六价铬的还原表现出良好的光催化活性。通过对多酸所带电荷和缺位程度等的控制,可以对样品的银负载量、尺寸、形貌进行一定程度的控制,进而实现对Ag/AgnPOMs复合纳米材料可见光光催化活性的调控。所制备的Ag/AgnPOMs复合纳米材料如下:Ag_x/Ag_3-x[PW₁₂O₄₀]（2）Ag_x/Ag_4-x[SiW₁₂O₄₀]（3）Ag_x/Ag_5-X[BW₁₂O₄₀]（4）Ag_x/Ag_10-x[P₂W₁₇O₆₁]（5）Ag_x/Ag_12-x[P₂W₁₅O₅₆]（6）3、合成了一系列组成、结构新颖的多酸基有机-金属配合物:[Cu（bppdo）（Hbppdo）（MeCN）3][PW₁₂O₄₀]CH3CN（7）,[Co（2,2’-bpdo）₃]₂[PW₁₂O₄₀]CH₃CN（8）（L1 = 2,2’-bipyridine-N,N’-dioxide,L2 = 1,3-bis（4-pyridyl）propane-N,N’-dioxide）循环伏安表明尽管多酸阴离子被有机-金属配合分散和包裹,但对多酸电化学行为没有明显影响。电催化研究表明以上化合物对亚硝酸盐的电催化还原表现出良好的催化活性。此外,上述化合物均可在紫外光照下还原,是一类潜在的载体,可用于辅助控制贵金属纳米粒子的原位合成并负载。