燃料电池技术来源于原电池反应,原理是将燃料分子的化学能转化为电能进行输出。这个转化过程与传统内燃机发电过程(化学能-热能-动能-电能)不同,因此不受卡诺循环的限制,可以达到极高的转换效率。并且燃料电池排出的产物几乎都是二氧化碳和水,具有清洁高效环保的特点。尤其这些年来人们对于雾霾天气所带来的健康危害越来越重视,使得这个特点尤为重要。然而,传统商用Pd/C催化剂的电催化效率较低,使得阳极的氧化过程缓慢,并且催化剂的用量大造成了高昂的成本,这些都成为了制约其发展的关键因素。随着近年来对于电催化的研究,许多新型的高性能、寿命长、成本低的电催化剂陆续出现。其中,尤以贵金属Pd基材料得到了来自能源,材料科学,电化学,纳米科学等领域的广泛关注。Pd在甲酸电氧化催化反应中表现出了比Pt具有更强的活性,甲酸在Pd的表面更加容易分解。然而,单一的Pd元素在催化过程中对CO的耐受性不是很理想,容易失活。因此,将杂化体系引入Pd基材料,例如掺入非贵金属元素进行形貌与反应位点的调控、向催化剂材料中掺杂入合适的碳材料提高质荷传输的速度,对提高催化剂的电催化性能有着非常重要的意义。本论文致力于设计与制备一系列的双金属合金纳米粒子和贵金属-碳复合纳米材料,分析表征了材料的形貌与结构的特点,验证了其电催化性能,初步讨论了结构与性能之间的关系,研究成果展示为以下内容:(1)利用一种一步简单有机金属盐溶剂热分解的制备方法,成功得到了具有较大比表面积的珊瑚状PdCu双金属纳米粒子。在甲酸电氧化反应的体系中,Pd62.5Cu37.5合金纳米粒子具有最好的催化性能和稳定性,能够快速催化甲酸氧化。此外,通过将PdCu合金纳米粒子和炭黑载体进行杂化得到PdCu/C纳米复合材料,产生了较好的协同作用,探讨了各种结构因素与电催化性能之间的关联,以及Cu元素引入Pd基纳米材料所带来的掺杂效应。(2)成功地使用一步热分解法制备出了球形PdAg合金纳米粒子,并通过改变前驱体中金属盐的溶度获得不同尺寸与组分的PdAg合金纳米粒子。进一步地比较了两步法掺杂复合得到的PdAg/C纳米材料和炭黑载体上原位生长PdAg合金纳米粒子的电催化性能,分析研究贵金属与载体之间的结合方式对于甲酸电氧化反应的影响。(3)在3D打印的石墨烯膜电极载体上使用一步有机金属盐溶剂热的原位生长方法,得到了杂化Pd-石墨烯复合膜电极。经过一系列的表征手段,证实了石墨烯载体具有利于气体和电解质的传输的阶级多孔结构,并且石墨烯上生长的Pd纳米粒子分布均匀,粒径较小。将制备好的Pd-石墨烯膜电极应用到甲酸电氧化反应催化中,验证了其可以作为直接甲酸燃料电池的膜电极。