长期以来,饮用水安全问题持续吸引着国内外研究人员的关注。在自来水生产的氯化消毒过程中,含氯消毒剂与有机含氮化合物反应可生成具有致癌性的亚硝胺类化合物（Nitrosoamines,NAs）,在我国多个城市供水管网中均有检出,其浓度高达数十ng·L^-1。然而,目前对于氯化消毒过程中NAs的形成机制尚不明确,且我国尚缺少水体中NAs的检测标准。因此,开展自来水中NAs的浓度分布及健康风险研究对饮用水安全具有重要的现实意义。本文基于固相萃取（Solid Phase Extraction,SPE）-气相色谱质谱联用技术（GC-MS/MS）建立了自来水中7种NAs的测定方法,借助该方法检测了北方某市主城区的自来水样品及典型自来水厂各个工艺进出水样品中的7种NAs的浓度水平,对比了国内外该类污染物的浓度及组成差异,分析了该城区自来水中主要NAs的形成机理及潜在健康风险。结果表明:1)对SPE填料和洗脱溶剂进行优化,最终选定椰壳活性炭作为吸附填料,二氯甲烷作为洗脱溶剂,加标回收率可达到88.8%¹10%。采用GC-MS/MS法对7种目标物质进行定量分析,7种物质检测限均低于0.1 ng·L^-1,定量限均低于0.5 ng·L^-1,相关系数均大于0.999,相对标准偏差（n=3）小于6.2%。2)在上述方法基础上,收集某市主城区的自来水样品及2个典型自来水厂各个工艺进出水样品进行定量分析,检测结果表明:主城区自来水中NAs浓度介于未检出至3.576 ng·L^-1之间,其中NDBA(平均浓度:2.766 ng·L^-1)和NDMA(平均浓度:2.489 ng·L^-1)均100%检出且平均浓度较高;自来水厂样品中浓度介于未检出至2.03ng·L^-1之间,其中NDMA(平均浓度:1.32 ng·L^-1)100%检出且平均浓度较高,自来水厂样品中NAs浓度总体较主城区低,NDPA和NPIP仅部分取样点检测出。从时间分布来看,NDMA、NMEA在夏季的检出率较高,7种NAs在冬季检出率低于春季和夏季。所有样品中NAs的检测浓度均低于美国环境保护署规定的限值。3)基于NAs的检测浓度,通过摄入、吸入和皮肤接触三种途径对所有样品NAs的致癌概率（CR）进行健康风险评估。结果显示,所涉及自来水中NAs的潜在风险较低,未超过EPA建议的最大可接受水平(10^-4),居民饮用水可放心饮用。