缩氨基硫脲、硒脲席夫碱及其金属配合物在药学、催化、分析、材料等领域具有广泛的应用前景和深入的研究价值。本论文基于此类化合物的重要性，从合成的角度设计制备了一系列结构新颖的缩氨基硫脲、硒脲席夫碱，并研究了其与金属离子的配位情况及对应的光谱性质，为后续关于此类化合物的应用奠定了基础。　　1.以己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺为原料，使用方法A，合成氨基硫脲化合物(a、b、c)，再与羰基化合物经过羟醛缩合反应制备了31个新型结构的直链型缩氨基硫脲席夫碱(1a～26a、1b～5b)，测定了其中6个化合物的单晶结构(7a、14a、21a、1b、3b、5b)，所合成的化合物通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征与分析;　　2.以二乙烯三胺、三乙烯四胺为原料，使用方法B，合成环状氨基硫脲化合物(d、e)，再与羰基化合物经过羟醛缩合反应制备了29个具有环状硫脲结构的新型缩氨基硫脲席夫碱(1e～29e)，测定了其中6个化合物的单晶结构(d、7e、15e、18e、24e、29e)，所合成的化合物通过红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征与分析;　　3.第一小节，以乙二胺为原料，合成了不同取代类型的吲哚醌缩氨基硫脲席夫碱(HL1、HL2)，通过与金属离子Pb2+配位，形成了首尾相连具有空腔结构的1∶1型配合物(PbL1、PbL2);第二小节，以硒粉，氨基硫脲为起始原料，合成氨基硒脲，再与双水杨醛化合物反应得到具有对称结构的双水杨醛缩氨基硒脲席夫碱(1g～3g);第三小节，以氨基硒脲为原料，合成了不同取代类型的吲哚醌缩氨基硒脲席夫碱(HL3～HL5)，通过与金属离子Ni2+配位，形成了2∶1型六配位配合物(NiL32～NiL52)，所合成化合物的结构通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱和碳谱、单晶衍射进行了表征和分析。　　本论文一共合成了77个未见文献报道的新型化合物，测定了其中18个化合物的单晶结构。