【摘 要】
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近年来,配位聚合物（Coordination polymers,CPs）由于其有趣的拓扑结构以及出色的应用前景,取得了显著的进展。离子交换在配位聚合物领域是一种新兴的合成途径,在常规方法无法合成时,离子交换提供了另一种较温和的途径。离子交换通常采用慢扩散技术进行,反应周期十分漫长。相对于传统的加热方法,微波加热温度梯度小,能够同时作用于材料的表面及中心,无需热传导过程,反应时间短,但目前为止,尚未
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近年来,配位聚合物（Coordination polymers,CPs）由于其有趣的拓扑结构以及出色的应用前景,取得了显著的进展。离子交换在配位聚合物领域是一种新兴的合成途径,在常规方法无法合成时,离子交换提供了另一种较温和的途径。离子交换通常采用慢扩散技术进行,反应周期十分漫长。相对于传统的加热方法,微波加热温度梯度小,能够同时作用于材料的表面及中心,无需热传导过程,反应时间短,但目前为止,尚未有文献报道将微波法应用于配位聚合物的离子交换。本文采用微波辅助法快速合成一系列铜基配位聚合物,研究了微波促进的配位阴离子和金属阳离子的离子交换以及它们在端炔和二氧化碳的羧基化反应中的催化活性。主要内容如下:（1）在微波辅助的水热条件下,配体2,3,5,6-四氟-二（1-甲基-1,2,4-三氮唑）苯（Fbtx）分别与铜盐Cu（NO3）2、Cu（BF4）2和Cu SO4反应得到三个铜基配位聚合物,即[Cu（Fbtx）2（NO3）2]n（1）、[Cu（Fbtx）2（BF4）2]n（2）和[Cu（Fbtx）2SO4]n（3）。晶体结构显示,三个配位聚合物结构相似,展示为4~4-sql拓扑结构的二维层状结构。配位聚合物1–3具有良好的化学稳定性,能在有机溶剂和p H=1–13的水溶液中保持结构不变。采用X射线粉末衍射、红外光谱和离子色谱对配位环境的阴离子交换功能进行了研究,在微波辅助下,1–3之间的配位阴离子可以进行离子交换,且可逆交换过程取决于阴离子的大小。（2）在微波辅助下,用Cu2+置换ZIF-8骨架中的Zn2+制备ZIF-8-Cu,考察了溶剂、铜盐阴离子、溶液浓度、温度以及时间等因素对金属阳离子交换的影响。在100°C下与0.4 mol/L的硝酸铜DMF溶液反应400 min,离子交换最多达到89%,得到ZIF-8-Cu0.89。通过X射线粉末衍射、红外光谱、热重、氮气吸附脱附、离子色谱等技术对ZIF-8和ZIF-8-Cu0.89进行了表征。与ZIF-8相比,ZIF-8-Cu0.89具有较高的热稳定性,但其比表面积稍微有所减小。（3）以CO2和苯乙炔的羧基化反应作为模型反应,考察了催化剂[Cu（Fbtx）2（NO3）2]n（1）的催化活性,研究了催化剂的用量、反应溶剂、碱种类、碱用量、反应温度、反应压力等因素对苯乙炔羧基化反应的影响。在较优条件下,苯乙炔的转化率可达85%,选择性达89%,并且该催化剂体系对多种末端炔烃底物具有良好的适用性。催化剂在重复使用五次后,仍可以保持较好的稳定性,且催化活性没有降低。此外,考察了ZIF-8和ZIF-8-Cu0.89在苯乙炔与CO2的羧基化反应中的催化活性,发现铜离子交换后的ZIF-8-Cu0.89催化性能优于ZIF-8。
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