近几年，随着碳纳米技术研究的不断深入，碳纳米材料在人类的生活和生产中正显示出不可替代的重要作用。碳纳米材料因具有大的比表面积、良好的导电性、优越的机械性能等特点，可以有效地固定纳米粒子并保持其催化活性，已广泛应用于传感器的制备当中。本论文主要围绕碳纳米复合材料的合成制备及其在电化学中的应用开展了如下三个方面的工作：1．将银纳米粒子（Ag NPs）电沉积在壳聚糖-石墨烯氧化物（CHIT-GO）复合材料修饰的金电极表面制得新型过氧化氢传感器。采用原子力显微镜（AFM）和扫描电子显微镜（SEM）观察CHIT-GO纳米复合材料上电沉积的Ag NPs的形貌。结果表明，Ag NPs均匀地分布在CHIT-GO纳米复合材料/半胱胺/金电极上。采用循环伏安法和安培法来测定Ag NPs/CHIT-GO纳米复合材料/半胱胺/金电极的电催化性能。结果表明,该传感器对过氧化氢（H₂O₂）显示出良好的电催化活性，在2秒内可达到95%的稳态电流且对H₂O₂的检测限为0.7μM。该传感器具有重现性好、线性范围宽和稳定性好等特点。2．将杂多酸(PW₁₂O₄₀^3-)电沉积在壳聚糖-石墨烯复合材料修饰的金电极表面制得亚硝酸盐的传感器。壳聚糖-石墨烯复合材料具有好的生物兼容性、良好的导电性和大的比表面积，当电沉积上PW₁₂O₄₀^3-，三种材料相互协同作用形成三维多孔结构，从而可以增加传感器的电催化性能。循环伏安法和安培法的表征结果证明该修饰电极对NO₂^-的氧化具有很好的电催化活性。3．合成了普鲁士蓝纳米片层修饰的羧基功能化的碳纳米纤维复合材料，基于此材料构建了葡萄糖的电化学生物传感器。得到的复合材料对H₂O₂有很好的电催化还原的作用，将葡萄糖氧化酶固定在该复合材料修饰的电极上制成葡萄糖电化学生物传感器。该生物传感器表现出响应快、检出限低、线性范围宽、灵敏度高、稳定性好、重现性好和选择性好等特点，为制作其他基于氧化酶的生物传感器提供一个很好的平台。