微/纳米材料的性质与其尺寸、形貌和维度等因素密切相关，因此调节和控制各种微/纳米材料的形貌、理解晶体生长的过程并揭示其形成原理成为当今化学和材料学领域研究的热点。本文主要利用多种软化学合成方法制备了一系列稀土纳米/微米发光材料，并对其形成机理和光谱特性进行了研究。　　 采用水热法成功的合成出了由六角形棱柱从同一中心点向外生长并组装形成的球形花状CePO4自组装结构，由细丝状纳米棒组装形成的捆状TbPO4自组装结构，它们生长过程可用晶体劈裂理论来解释。同时还研究了时间、形貌及相结构的变化对所得产物发光性质的影响。　　 采用阴离子交换法在水热环境中成功的制备出YPO4：Eu3+卵形自组装结构，这些自组装结构由长宽高约为500×1000×60 nm3的不规则的四方形纳米片自组装成，研究表明其内部的晶体结构和外在的表面能对产物特殊结构的形成具有重要的作用，其发光性质符合晶体场分析和选择定则。　　 采用共沉淀法，在较低温度的水溶液体系中制备出LaPO4：Ln3+(Ln3+=Ce3+，Tb3+)纳米线和LaPO4：Ce3+，Tb3+/LaPO4核壳纳米线，所得纳米线的直径在15 nm左右，长度可通过调节反应时间来进行控制。在LaPO4：Ce3+，Tb3+核纳米线外层包覆一层LaPO4外壳可使产物的发光强度得到较大提高。同时，我们选用CTAB为表面活性剂，柠檬酸为络合剂。在水溶液体系中采用直接沉淀法在较低温度下首次制备出LaPO4：Ln3+(Ln=Ce，Tb)花状自组装结构并对其生长机理和发光性质进行研究。　　 采用水热法成功制备了由纳米粒子自组装成的NaLa(MoO4)2梭状纳米棒。研究结果显示乙二醇的加入、反应体系的pH值和乙二醇的用量对控制产物的相结构和形貌具有重要的作用。发光图谱显示Eu3+主要占据了非对称中心，这有利于提高所得红粉的色纯度。　　 上述制备的不同形态结构的稀土发光材料在照明、显示、光电器件、载药、生物标记等领域有潜在的应用价值，并对其它化合物的制备提供一定的理论指导。